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气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、分流器：分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛细管柱分流进样中，使小部分样品进入色谱柱，以防柱超载而大部分放空。1、分流后样品各组分峰的相对大小应与分流前严格一致。2、样品组分浓度变化时，峰面积与浓度应有良好的线性关系。3、当温度（气化温度、柱温和室温）、分流比和载气流速发生变化时，各组分相对大小要保持恒定。分流进样分析时，若重复性和定量精度欠佳，也应考虑分流器的影响。二、载气流路：分流进样中进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两......阅读全文
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一
在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2～3个数量级，因此，进样方
1、特点：（1）特别适合微量杂质的分析（如农药残留分析）。（2）可采用程序升温。1）当分析微量杂质时，可在初始柱温较低时进样，溶剂会很快跑掉，升温后被测组分被赶出，等于浓缩。2）对于低沸点样品，柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时，瞬间气化比较困难。2、注意事项：（1）为防止损坏注射针头
1）衬管应有合适的气化容量，防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2）为减少样品蒸气反吹，衬管顶部应有缩径结构。3）衬管内径和热容量要足够大，以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的，衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积，加快了气化速度
5、操作参数：气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，因此，在常规分析时被广泛应用。实验表明，对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品，通过主要操作参数的优化选择，可得到比较满意的定量精度。（1）气化温度：气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
3、特点：（1）优点：1）有柱溶剂效应时，减小了溶剂峰拖尾，组分峰接近溶剂拖尾峰，组分峰变窄。2）不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎（95%以上）全部进入色谱柱，比分流进样相应信号高1～3个数量级，特别适合稀释
分流－不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
3、操作参数：（1）分流阀打开的时间：打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，zui优时间通过实
6、应用：（1）适用于不能稀释后进行分析的样品（如溶剂）和浓度较高的样品。（2）适用于绝大部分化学性稳定、可挥发的气体和液体样品（浓度在0.001%～10%，沸点低于正二十烷沸点），特别是一些化学试剂的分析。（3）在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出，而且样品不能稀释，分流进
3、特点：（1）优点：1）有柱溶剂效应时，减小了溶剂峰拖尾，组分峰接近溶剂拖尾峰，组分峰变窄。2）不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎（95%以上）全部进入色谱柱，比分流进样相应信号高1～3个数量级，特别适合稀释
分流－不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式。分流
五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、分流器：
一、填充柱进样系统 1常压气体进样： 医用注射器（100μL~5mL）进样：简单、灵活，但误差大，偏差在5%左右。 六通阀定体积进样：操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小，只有0.5%。 六通阀工作原理：结构如图 六通阀处于取样位置时，载气经1，2两通道直接进入色谱柱，无样品进入色谱
一、气相色谱原理 色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用
实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼，掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦！ 1 色谱分析法 ： 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
分离分析法导论 1 色谱分析法 ： 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2 色谱法的分离原理 ： 当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸
1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。