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HPLC柱验收测试时柱压过高原因分析

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因: ①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; ②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; ③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时,不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。 ④更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,sge提供的rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。......阅读全文

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进摘要:设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且VD曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10--15时,前者的柱效比后者高出30--50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了

万承生物推出Reliasil HPLC柱 为用户提供多领域大范围应用

  分析测试百科网讯 继推出为药物一致性评价提供更高效服务的Orosil HPLC柱后,上海万承生物科技有限公司又推出了集高柱效、高重复性、高选择性于一体的通用性HPLC柱产品——Reliasil HPLC柱。  Reliasil HPLC柱在Orochem公司拥有的众多液相色谱柱产品系列中以“应用

HPLC泵、柱、检测器三者的关系的认识和目前使用者普遍存...

HPLC泵、柱、检测器三者的关系的认识和目前使用者普遍存在的问题  目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。

Orochem:为生物制药和组学提供顶尖分离纯化产品

  【导语】  在中国,也许很多人并不熟悉Orochem公司,但是在北美和印度的生物医药领域,它的影响力可不容小觑。  Orochem公司(以下简称Orochem)于1996年成立于美国伊利诺斯州。以生物技术和色谱产品起家,致力于为生物分析、药物发现、基因组学

固相萃取装置分离过程

固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。SPE是一个柱色谱分离过程,分离机理

毛细管电色谱及其在药物分析中的应用(一)

毛细管电色谱[1~3](Capillary Electrochromatography,CEC)是近10年来综合了现代最新分离技术高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和毛细管电泳(Capilla

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

  高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?  1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,

黄曲霉毒素分析方法汇总

  一、多功能净化柱+KRC光化学柱后衍生法   1 简介   多功能净化柱是由多种固相复合填料不仅包括大分子物质,更重要的是含有多种活性亲脂性(非极性)和带电(极性)物质,用来吸附各种酯类,叶黄素,化学物质,碳水化合物和蛋白质等干扰物。多功能净化柱+KRC衍生法就是利用PRIBO

Supelco推出全新生物分离ES-C18 HPLC柱

  Sigma-Aldrich(R)旗下分析品牌之一,Supelco 近日宣布推出基于全新的160Å熔融核(Fused CoreTM)色谱填料技术的快速、高效Ascentis Express peptide ES-C18 HPLC多肽分析柱。该款色谱柱高效、稳定,并且反相填料的多孔结构和孔径均经最优

HPLC与UHPLC转换检测三聚氰胺

图1.  HPLC方法的谱图。 本文开发了HPLC和UHPLC方法用于食品中三聚氰胺的检测分析,两个方法都能提供极好的线性,并能方便地实现方法的转换。 2007年事件和近期三聚氰胺污染事件爆发后,大众迫切需要能够对食品中可能存在的三聚氰胺污染物定性定量的检测方法。最近的

制备液相色谱在制药工业中的应用

高效液相色谱法(HPLC)作为一种分析方法已被广泛用于各个领域,成为常规分析技术之一,有的已被列入药典,成为环境污染物检测技术及化工产品质量检验中的标准方法。另一方面,HPLC在分离纯化技术中的应用尤其是大规模。工业化的HPLC只是近十几年来才得到了较大的发展。与传统的分离纯化方法相比,它的高效、快

HPLC常见故障排除小贴士

  高效液相色谱是色谱法的一个重要分支。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。  鉴于HPLC在全行业运用越来越广泛,因此每一个实验室分析人员都应该熟练掌握并应用HPLC,对于一些常见的故障分析应该做到游刃有余,才能在运行故障的时候即使解决问题,提高工作效率。

高效液相色谱柱的分类与应用特点(二)

三、高效亲水液相色谱柱 高效亲水液相色谱是一个介于正相和反相高效液相色谱之间的运作模式。这个模式最早来自NH2色谱柱的糖分析应用。在此之后,逐步在Diol, 硅胶和亲水性高分子键合相找到了一些有价值的应用。近年来,高效亲水液相色谱成为比较流行的色谱的运作模式, 主要是因为亲水性化

制备液相色谱在制药工业中的应用

制备液相色谱在制药工业中的应用高效液相色谱法(HPLC)作为一种分析方法已被广泛用于各个领域,成为常规分析技术之一,有的已被列入药典,成为环境污染物检测技术及化工产品质量检验中的标准方法。另一方面,HPLC在分离纯化技术中的应用尤其是大规模。工业化的HPLC只是近十几年来才得到了较大的发展。与传统的

首届环渤海色谱学术交流会厂商报告

傅立叶变换质谱新贵Exactive™高分辨质谱在环境分析中的应用赛默飞世尔科技(中国)有限公司科学仪器部质谱应用工程师 马乐先生  赛默飞世尔科技(中国)有限公司科学仪器部质谱应用工程师马乐先生作了题为《傅立叶变换质谱新贵Exactive™高分辨质谱在环境分析

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

黄曲霉毒素介绍及检测方法

  黄曲霉毒素主要由黄曲霉菌产生,其他曲霉菌和青霉菌也可产生少许,这些真菌主要寄生于花生、玉米、大米、小麦等谷物及油料。1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。   黄曲霉毒素检测通用方法   薄膜层析法和液相色谱法是目前国

粉防己生物碱的提取分离与鉴定(二)

生物碱的提取分离1.总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离注一:将汉防已粗粉加适量酸水液,以能将生药粉末润湿为度(约150ml),充分拌匀,放置半小时,均匀而致密地装入渗筒内,用锥形瓶底部或其它平底工具压紧,供渗漉用,流速约1.5ml/分。 注二:净砂必须事前洗净烘干,拌和量最好不要超过120g

粉防己生物碱的提取分离与鉴定

汉防己为防己科千金藤属物Stephania tetrandra S. Mcore的根,是祛风解热镇痛药物,其有效成分为生物碱。主要是汉防己甲素和汉防已乙素。临床上除用作治疗高血压、神经性疼痛、抗阿米巴原虫外,还将粉防已生物碱的碘甲基、或溴甲基化合物作为肌肉松弛剂应用,此外汉防已甲素在动物实验

粉防己生物碱的提取分离与鉴定——低压柱层析分离法

实验材料汉防已试剂、试剂盒硫酸石灰乳季胺碱乙醚静砂乙醇氯化钠蒸馏水改良碘化铋钾试剂盐酸丙酮洗脱剂苦味酸仪器、耗材渗漉桶索氏提取器水浴锅微波炉锥形瓶玻璃棒烘箱提取玻筒烧瓶硅胶滴管长颈漏斗滤纸片空压机玻璃蒸发器汉防己为防己科千金藤属物Stephania tetrandra S. Mcore的根,是祛风解

毛细管电色谱的应用及发展

毛细管电色谱的应用及发展毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, 简称 CEC)是在毛细管中填充或在管壁涂布、键合液相色谱的固定相,然后在毛细管的两端施加高压直流电,在电场作用下产生电渗流(Electroosmotic f

黄曲霉毒素分析方法汇总(一)

一、多功能净化柱+KRC光化学柱后衍生法1 简介多功能净化柱是由多种固相复合填料不仅包括大分子物质,更重要的是含有多种活性亲脂性(非极性)和带电(极性)物质,用来吸附各种酯类,叶黄素,化学物质,碳水化合物和蛋白质等干扰物。多功能净化柱+KRC衍生法就是利用PRIBOLAB公司的Pribofast

液相常见问题10小问

  1 如何进行色谱柱的维护?   ①建议检测前样品和流动相进行过滤。   ②建议每天做完样品后及时进行清洗。   ③常规检测   测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。   ④使用缓冲盐条件:   a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过

柱后富集法解析天然物质的结构

图1.  所用LC-SPE-NMR/MS-系统示意图。迄今为止,未知天然物质的结构解析由于都以预先纯化为前提,因而费工、费时。本文介绍了一种自动柱后固相富集的新方法,能够对天然物质进行快速而有效的结构解析。通常未知天然物质的结构解析都是首先将原料抽提物经过多级的色谱分离,然后运

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱摘要:设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池,研究了制备内径在0.5mm--1.0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高@折合流速关系和不

黄曲霉毒素分析方法——-免疫亲和净化柱/UVE法

一、免疫亲和净化柱/UVE法简介:     利用德国LCTech品牌AflaCLEAN 净化柱可以将黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2专一分离出来,然后用HPLC/FLD分别测定黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2。 二、免疫亲和净化柱/UVE法特点:  

液相常见问题15小问!

关于漂移问题①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定②流动相发生変化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。③流动相不合适,解

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化

色谱常见十四种使用问题的详细解答

  色谱常见十四种使用问题的详细解答:  1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?   答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;c、柱子未平衡好,需对柱子

色谱柱相关的100个问题,太实用,值得收藏!

导读色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。今天整理相关网络资料给大家学习交流。本文较长欢迎收藏。1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什