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手性分离色谱

是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异,有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。(一)原理和方法:对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外,其理化性质是完全相同的,因而难以分离。传统方法(分步结晶法、酶消化法等)有很大局限性,特别是难以进行微量分离和测定。60年代前后,TLC、GC法逐渐用于对映体化合物的拆分。但这两种方法只能拆分不多的化合物,且需要较复杂的样品处理步骤,制备分离也难以进行。80年代初HPLC法迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。HPLC用于手性分离概括起来可分为两大途径:间接(CDR)和直接(CMPA、CSP)方法。间接方法主要基于外消旋体混合物经柱前衍生化形成一对非对映异构体(Diastereoisomers)。此法又称为非对映体拆分法或柱前手性衍生化法。由于d-......阅读全文

手性色谱柱知识(一)

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之

手性色谱柱的知识

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存

手性色谱柱知识介绍

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识

手性色谱柱知识(二)

环糊精型:环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型,分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型,构成一个洞穴,洞穴的孔径由构成环糊精的

液相色谱手性识别机理研究进展(二)

2 、手性识别模型目前,关于手性识别的一般机理众说纷纭。在手性色谱学这一领域,早在1952年,Dalgliesh[12]采用纸层析研究氨基酸对映体的分离时就提出了色谱直接拆分“三点作用”分离理论。后来,Lochmüler和Dobashi提出“两点作用”模型;Lochmüler和Wainer提出“单点

手性物质的分离分析方法

      手性物质的分离分析方法有手性源合成法、结晶拆分法、化学拆分法、酶拆分法、膜拆分法、萃取拆分法和色谱拆分法等,常与离心机分离技术结合使用。1、手性源合成法:        手性源合

赋予青年学者新使命 提升分析测试新动力

中国分析测试协会第七届青年学术委员会第一次全体委员会暨学术交流会在云南师范大学胜利召开  分析测试百科网讯 2019年7月17日,中国分析测试协会第七届青年学术委员会第一次全体委员会暨学术交流会在云南师范大学化学化工学院举办。本届会议由中国分析测试协会、中国分析测试协会青年学术委员会主办,云南师范大

手性物质的分离分析方法(二)

由于选择性与透过通量之间成反比例关系,选择性扩散固膜的应用受到了限制,只有通过扩大膜面积或者增加平衡级数来弥补,这在实际应用中很不经济。而选择性吸附固膜可以在选择性和透过通量两方面同时提高,从而使其在手性拆分工业中的大规模应用成为可能。6、萃取拆分法:萃取拆分法是利用萃取剂与拆分物中两对映体的亲和作

超临界流体色谱有哪些分离方法?

    一般在实际使用超临界流体色谱时,根据物质性质以及操作条件的不同,超临界流体色谱具有不同的分离方法。一般利用超临界流体色谱分离药物时,会分为直接分离法以及间接分离法。以下根据网上查询资料,对超临界流体色谱分离方法进行整合:   1.直接分离法:超临界流体

手性色谱柱知识介绍

  手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至

手性色谱柱的原理和分类

   手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间

液相色谱手性识别机理研究进展(一)

近20年来人们对于用高效液相色谱分离对映体的兴趣与日俱增,发展高效的手性固定相(简称CSP)成为这一领域最活跃的部分,而与之相应的色谱手性识别机理的研究相对来说比较少。但研究色谱拆分机理又是非常重要的,这有利于获得对手性识别更深入的理解,可以指导研制高效的CSPs及预示手性拆分的可能性,而且对理解手

新型“分手”利器可高效分离手性分子

生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)   化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之

色谱芯介绍

导读点石成金的神话故事源远流长,人们向往一种神奇力量可以把自然界极为普通和丰富的石头变成昂贵而稀有的金子以期改变贫穷的困境。但只要学过一点化学知识的人都知道,石头主要是由二氧化硅组成,而硅元素是不可能变成金元素,因此点石成金也只能存在于虚构的故事中。但现代的科学家把石头组份变成比金子还贵的高科技产品

毛细管电色谱及其在药物分析中的应用(二)

4 研究进展4.1 柱制备 在CEC中,柱制备是很重要的环节,因为柱性能,如柱重复性、柱寿命、柱效等,是实际应用时最关键、最基础的指标。常用方法是柱内填充固定相颗粒,即填充电色谱柱,主要方式有匀浆填充制备法、拉伸填充制备法、电动填充法。填充柱的柱容量大,但塞子效应、气泡、填充均匀度也是无法回避的问题

药物分析新技术和进展

  药物分析   药物分析是药学中的一门分支学科,它是药学和分析科学的交叉学科,其内容包括药物(原料,制剂,制药原料及中间体等)的检验,药物稳定性,生物利用皮,药物临床监测以及中草药(动物,植物,矿物类)检定等诸多方面的有关定性定量分析工作.其目的是确保药物的质量,保证病人用药的安全有效.此外,

药物分析新技术和进展

  药物分析   药物分析是药学中的一门分支学科,它是药学和分析科学的交叉学科,其内容包括药物(原料,制剂,制药原料及中间体等)的检验,药物稳定性,生物利用皮,药物临床监测以及中草药(动物,植物,矿物类)检定等诸多方面的有关定性定量分析工作.其目的是确保药物的质量,保证病人用药的安全有效.此外,

药物分析新技术和进展(二)

1.以TLC,HPLC等分离制各为基础的分析方法这一类方法主要包括代谢物的分离,检测,纯品制备与结构鉴定几方面的工作.药物的分离检测,主要方法有柱色谱,TLL,Gc与叩凹 叩比常用于药物及其代谢产物的同时分离与检测.根据药物代谢的一般规律,代谢物的极性较原药大,所以在反相叩比系统中代谢物一般

液相色谱填料技术丰富的选择性体现在哪些方面

液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离的需要,例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱 填料

液相色谱填料技术丰富的选择性体现在哪些方面

液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离的需要,例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱 填料、亲

手性色谱柱知识介绍

手性色谱柱(Chiral HPLC  Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary  Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分

液相色谱的制备拆分方法

制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离,在许多情况中,甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography),用硅胶成功地拆分非对映异构体;而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动,就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚

沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

  沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合   隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱   瑞士巴塞尔——(美国商业资讯)——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离

模拟移动床色谱技术拆分手性药物

自然界里有很多手性化合物,这些手性化合物具有两个异构体,它们如同实物和镜像的关系,很像人的左右手,通常叫做对映异构体(简称对映体)。两种对映体等量共存称为手性化合物的外消旋体。当某个手性外消旋体进入生命体时,它的两个对映体通常表现出不同的生物活性。人类曾经对此缺少认识,有过惨痛的教训。例如上

色谱分析法基础知识(一)

  色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特( M.Tswett)。1906年,俄国植物学家茨维特发表了他的实验结果:为了分离植物色素,他将含有植物色素的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同,随着淋洗的进行,不同色素向

色谱柱及填料介绍

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来,HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的“心脏”。高性能

共振瑞利散射光谱在纳米检测、手性分析等领域前景光明

  “七彩光谱 万象更新”主题,访重庆三峡学院杨季冬教授  光谱技术已迈过百年历史长河,中国的光谱分析技术亦可追溯到上个世纪50年代,今日中国的光谱技术已从国际上“跟跑”跃升到部分领域领跑的地位。在这背后,老中青科学家,克服了严峻的挑战、付出了辛勤的汗水。伴随着将在成都召开的第21届全国分子光谱学学

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中应用

  1 引 言   中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义,也是目前中药研究的热点问题之一。作为分析型高效液相色谱系统的延伸,高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下,大幅度提高载样量,从而快速获得高

第二十八期质谱沙龙活动报道

  三种新型抗胆碱能药物 立体选择性动力学与代谢研究 军事医学科学院 李敬来老师   接下来,来自军事医学科学院毒物药物研究所的李敬来老师,为大家作了题为《三种新型抗胆碱能药物 立体选择性动力学与代谢研究》的报告。李敬来老师,分别从研究背景、研究目的、研究结果三大方面

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

摘 要: 以正己烷- 1022二氯乙烷为流动相, 添加乙腈为改性剂, 在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响, 优化了色谱条件。实验结果显示: 单独使用KR100 - 5CH I - DMB色谱柱时, 烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离