采用Empower3ICH杂质处理简化药物产品中杂质的分析
目的展示采用Empower® 3 ICH杂质处理，通过定义允许阈值限制以及快速鉴定超出限值的结果，简化盐酸齐拉西酮中杂质的分析。背景对药物和药物产品进行包括鉴定和定量分析的杂质分析是每个制造商必须遵守的一项规定。因此需要对药物产品制剂和开发流程中活性药物成分(API)生成的杂质进行快速、准确的评估。杂质的存在可能影响最终药物产品的安全性和疗效，必须对其进行有效监测。国际协调会议(ICH)公布了有关药物1和药物产品2中杂质的指导原则，提供了杂质的允许阈值限制，以监测药物及药物产品的安全性。Empower 3 ICH杂质处理功能通过快速鉴定用户定义的超出ICH允许限值的杂质，简化了定量分析。Empower软件自动将杂质的计算含量与限值进行比较，并标记出不合格的结果。从而在制剂或放行测试过程中快速评估药物产品的安全性。Empower 3 ICH杂质处理让用户能够定义杂质的允许阈值限制，并快速鉴定出结果是否超出了限值。本技术简报展示了采......阅读全文
ICP测定钼精矿中杂质元素
测定钼精矿中杂质元素准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL容量瓶中，用1%的盐酸洗
ICP测定长石中杂质元素
测定长石中杂质元素称取样品0.2g置于铂坩埚中，加适量水润湿，加HF l 0ml ，（1+1）硫酸 l ml。滴加（1+）硝酸加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，加碳酸钠一硼酸混合熔剂（取无水碳酸钠2份，硼酸1份于玛瑙研钵中研细混匀储于广口瓶中备用）2g,移入高温沪中，在l000ºC熔融15min .取出稍
“药物杂质分离与分析交流会”在济南胜利召开
由山东省分析测试协会主办，山东省分析测试中心承办的“药物杂质制备与分析技术交流会”于2014年9月25日在济南胜利召开。 “药物杂质制备与分析技术交流会”是“第十一届山东国际科学仪器仪表及实验室装备展览会暨学术交流大会”系列学术会议的重要组成部分。会议对药物杂质分析、分离中的热点问题和前沿技术
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（一）
序言 药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。 任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（二）
离子阱中的稳定区域可以通过马绍方程计算出来，化合物离子在特定的射频电压下按照特定频率移动，增加RF 电压， 离子的频率（q 值）将会增加，逐渐提高射频, 使离子从低m/z 到高m/z 逐渐依次离开，完成扫描。 图3. 离子阱扫描原理 Thermo ZL的线性离子阱质谱作为离子阱质谱的领导者，The
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（四）
图10. Fragmentation Library根据已发表文献提供霉酚酸酯杂质裂解机理 ● 有关物质的检获一些杂质组分会因为信号响应太低，或者形成的色谱峰不够尖锐，而被研究人员忽略，但是含量很低的毒性杂质严重的影响药物安全性，漏检不仅会极大的影响用药的安全性，也会间接影响到新药申报。 Mas
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（三）
未知杂质分析未知杂质的鉴定是杂质研究工作中非常重要的一部分内容，因为结构未知，如何采集到准确的杂质母离子和多级质谱信息成为结构解析的前提和关键。数据关联多级质谱及动态扫描功能可以实现对未知杂质信号的采集。 如下图所示，离子阱通过一级扫描，获得化合物质谱信息，根据质谱响应强弱自动选择母离子进行多级质谱
ICP测定铅精矿中的杂质元素
测定铅精矿中的杂质元素称取0.1-0.2g样品于250mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL硝酸，加热5min左右，然后加2 - 50mg氯酸钾，待样品完全溶解，再加硫酸（1+1}4mL,继续加热至近干，取下冷却，用少量水加热溶解盐类，放置20min。加硝酸（1+1）l0ml，加热煮沸，冷却，移人10
教您应对API工艺中的杂质
在API工艺研究的过程中，杂质的研究是其中最重要的环节之一，因为任何API的生产制备都不可能避免杂质的存在和生成，更严重的是，杂质当中的某些物质是有毒性或者是可以致癌的，如果掺杂在本来旨在治病救人的药物当中，那将产生无法估量的危害和损伤。而在实际的研发生产过程当中，杂质的研究和控制也是相当消耗时
教您应对API工艺中的杂质
在API工艺研究的过程中，杂质的研究是其中最重要的环节之一，因为任何API的生产制备都不可能避免杂质的存在和生成，更严重的是，杂质当中的某些物质是有毒性或者是可以致癌的，如果掺杂在本来旨在治病救人的药物当中，那将产生无法估量的危害和损伤。而在实际的研发生产过程当中，杂质的研究和控制也是相当消耗时
新发明!－光谱可低成本检测牛肉产品中内脏杂质
导读：DNA检测技术能辨别牛肉产品中的非牛组织成分，但无法测出牛肉产品所含的牛心、牛肝、牛肾或牛肚等牛内脏，而卑诗大学土地和食物系统学女博士生胡雅诗（Yaxi Hu，译音）所研发的技术，就可以辨识这些杂质。 据加拿大《星岛日报》报道，加拿大卑诗大学（UBC）一位华裔女博士生，发明一种可以检测
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
毛细管电泳的药物杂质检查
药物杂质检查 药物合成中带入的杂质和药物的降解产物通常与药物有相似的结构，而且一般含量很低。CE作为药物的杂质痕量组分分析方法，具有多组分、低含量和同时分离分析能力，故可以用毛细管电泳作为药物杂质的检测手段。CE也可以用于药物生产过程全方位控制与检测，以保证药物质量，提高工艺水平。己有文献报道
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
药物杂质的限量检查及有关计算方法
(一)杂质的限量单从杂质的含量来看,似乎杂质越少越好,但从杂质的来源考虑,完全除去药物的杂质,既不可能也没有必要。一方面把药品中杂质完全去掉,势必造成生产操作处理困难,并导致产品成本增加;另一方面,要分离除尽杂质,从药物的效用、调剂、贮存上来看,也没有必要,而且也不可能完全除尽。所以在不影响疗效和不
使用带有GPC－选项的Empower－3－软件高效处理聚合物分析数据
目的 展示使用Empower® 软件可高效且简单地处理GPC/APC数据，计算分子量参数并有效表征聚合物样品。背景 Empower软件是沃特世推出的用于高级数据采集、管理、处理、报告和分配的法规依从性色谱数据软件（CDS）包。它在许多分析实验室中广泛用于涉及制药、化工、食品和环境分析的多项应用。此外
ICP测定氟石中多种金属杂质元素
测定氟石中多种金属杂质元素准确称取1. 0000g氟石样品置250mL烧杯中，加入1g硼酸，稍加混匀，加入25mL盐酸（1+1），微热溶解样品，小心加热蒸至近干，待冷却后，加入2mL盐酸（1+1）和少量水溶解烧杯内盐状物，将溶液转至100mL容量瓶中，以硝酸（1+19）定容至刻度，供ICP-AES测
ICP测定铝土矿中杂质元素
测定铝土矿中杂质元素精确称取铝土矿样品 0.1g（准确至 0.000 1 g），偏硼酸锂 0.4 g置石墨坩埚中（样品夹裹在偏硼酸锂中），再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出；待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50 mL 5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却；转
电脑筛选器如何剔除种子中的杂质
一般来说，在种子处理的初期，种子中会混有很多杂志，比如小石子，泥块等，而为了除去种子中的杂质，为农业育种提供纯净的种子，就需要用到电脑筛选器。电脑筛选器是根据GB5494-85《粮食油料检验杂质、不完善粒检验法》国家标准研制而成的，因此符 合现代种子筛选的相关要求。电脑筛选器采用台式结构，蜗轮蜗杆作
油脂中的杂质对烟点有什么影响？
植物油脂烟点测定仪是依据国家标准GB/T20795-2006《植物油脂烟点测定》第5条"第二法目视测定方法"研制的用于测定植物油脂烟点的专用仪器，为油料的品质进行了准确的把关，油脂的烟点是油脂质量指标之一。虽说烟点并不是唯一的质量指标，同时还包括气滋味、透明度、色泽、280℃加热试验、水分及挥发
口服药中的元素杂质含量测定
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r>0.9998，加标回收率在92.5%～110%之间，RSD小于5%。该方法操作简便
如何解决电泳漆中的杂质
在电泳涂装过程里。电泳漆可以说是不可缺少的主要原料。为了保证电泳涂装的效果和质量，我们必须要保证电泳漆的纯正、清洁。可是在实际的生产过程中往往有时不注意而导致电泳漆受到污染从而影响电泳质量。如果电泳槽中已经混入了杂质离子，那么应该怎么办了？ 首先需要鉴别电泳漆膜的质量问题是否是杂质离子影起。当电泳槽
贝诺酯中特殊杂质的检查方法
(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管
毛细管电泳仪在药物杂质检查中的应用
药物合成中带入的杂质和药物的降解产物通常与药物有相似的结构，而且一般含量很低。CE作为药物的杂质痕量组分分析方法，具有多组分、低含量和同时分离分析能力，故可以用毛细管电泳作为药物杂质的检测手段。CE也可以用于药物生产过程全方位控制与检测，以保证药物质量，提高工艺水平。己有文献报道用NACE法测定
气相色谱仪用于丙烯中微量烃杂质的分析
气相色谱仪用于丙烯中微量烃杂质的分析（推荐行业石油化工）GC-9310 GC-9310气相色谱仪配置气体样品进样阀、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）、HP－PLOT AL2O3柱，用于分析丙烯中微量烃杂质的分析。该方法很容易检测丙烯中小于1 ppm 的烃杂质。
岛津Nexera－UC系统在原料药杂质分析中的应用
岛津推出最新Nexera UC SFC-UV系统，具有系统耐高压、背压阀内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好的特点，可对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析。超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)是以超临界流体为主要流动相，添加改性
杂质蛋白鉴定与定量的完美结合—Hi3分析方法
液质数据中，不但含有蛋白药序列表达是否正确的肽图信息，其它杂质蛋白同样可以被挖掘出来。然而，单纯的杂质蛋白鉴定却又是不够远远的，其确切的含量信息同样至关重要。沃特世PLGS软件可以在肽图液质数据中，进一步鉴定其中的杂质蛋白，并其相对含量信息进行分析。 一、“顺便”完成的杂质蛋白鉴定与相对定量使用相应
岛津元素分析产品家族全面助力ICH－Q3D在中国药典的转化实施
中国加入ICH六年以来，把握国际先进技术指南的核心理念，把新理念、新工具、新方法、新标准及时纳入到《中国药典》指导原则体系中，不断吸纳ICH指导原则的精华，特别是与化学药关系紧密的ICH Q系列的十多个指导原则，如Q3C 杂质：残留溶剂指导原则、Q3D元素杂质指导原则等，逐步推动《中国药典》相关指