如何建立气相色谱分析方法?

气相色谱分析方法的建立步骤 在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量......阅读全文

气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染?

  ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。   特别是在长时间关机停用以后,由于

气相色谱分析时如何判断ECD是否被污染

  ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。   特别是在长时间关机停用以后,由于

气相色谱分析只出溶剂峰如何处理

  在做气相色谱分析时只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。   A. 增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。   B. 提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。   C. 重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。   D. 可能溶质与溶

液化气的气相色谱分析

液化气中氮气、二氧化碳检测仪器采用便携型气相色谱原理能够对液化气中氮气、甲烷、二氧化碳、丙烷、二甲醚等进行定量定性分析,分析结果符合国家标准要求产品详细信息:一、产品简介:对于液化气中添加二甲醚现象已经是公开的秘密了,很多液化气站及质检部门已经大量配备了液化气中二甲醚分析仪,部分地区不法商贩为了牟利

气相色谱分析的流程

气相色谱分析中的流动相称为载气,它载送试样流经色谱仪。常用的载气为氢气、氮气等不与固定相及试样反应的惰性气体。载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样器(包括汽化室)7,

氯乙酸气相色谱分析

一、仪器设备 1.气相色谱仪GC-2060、FID检测器。 2.氯乙酸专用毛细管色谱柱 3.色谱空气源 氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,

气相色谱分析的流程

  在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:  1、样品的来源和预处理方法  GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组

气相色谱分析仪要注意清洗方法

 气相色谱分析仪往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。    1、仪器内部的吹扫、清洁.    气相色谱分析仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪

在气相色谱分析中减少误差的方法

  气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。  气相色谱分

如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(二)

B.计算酒样中醇酯的含量      根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)      推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)            其中:      Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;      fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含

如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(一)

白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) (一)D

气相色谱分析技术的种类

填充柱气相色谱填充柱气相色谱的柱管通常为长1~3m,内径2~3mm的不锈钢管,为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质(气-液色谱)或在管内填充固体吸附剂(气-固色谱)。气-液色谱原理: 各溶质在气相(流动相)和液相(固定相)间分配系数不同达到分离。固定相: 涂渍在惰性多孔固体

气相色谱分析重现性不好

首先我们要知道,所谓的重现性,就是指用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。这里的不同条件是指不同实验室、不同操作者、不同或相同的时间。气相色谱分析重现性不好的原因有很多,其中影响较大就是进样的重复性,当采用人工手动进样的时候,受外界或者实验人员本身熟练程度影响,多次

影响气相色谱分析的因素

这些因素很多了,分类来看有1 基线和噪音:气源纯度,电源稳定性,柱子和检测器的洁净程度2 分析定位:进样歧视,气源稳定性,标准样品纯度,手动进样的看进样熟练程度等3 定量分析:样品均匀性,进样器或手动进样偏差,进样歧视,标准样品纯度综合来看,进样的好坏是分析成败的关键其他的还包括不同机器的设置和运行

气相色谱分析对象有哪些?

  气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件

气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点; 2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度; 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。 

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  二、前沿峰  1.柱超载,减少进样量  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度  三、拖尾峰  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失   可能的原因及应采用的排除方法   1.注射器有毛病,用新注射器验证。   2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值   3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整   4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整   5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄

己二酸二甲酯气相色谱分析方法

1,6-己二醇是一种重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛,可用1,6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ,再加氢反应制得。因此,如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量,对己二醇生产具有一定的指导意义。为此,作者建立了以OV-1

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

 当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过

气相色谱分析中常用的定量分析方法

气相色谱分析中常用的定量分析方法有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。1.归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。该方法不能用于微量杂质的混合量测定。2.

气相色谱分析测试峰丢失问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失  可能的原因及应采用的排除方法  1.注射器有毛病,用新注射器验证。  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速  6

气相色谱分析中,怎么选择柱子

从你的描述,这个是本科生实验,选择氮气是从成本考虑的,氢气太危险,氦气太贵。50ml/min是这种型号填充柱的最佳流速(最佳流速如何确定请去翻阅仪器分析课本)其他的选择都是针对特定的分析物来的,是分析物的性质决定色谱条件的选择,你没有给出你的分许物,没办法告诉你选择的理由

气相色谱分析中,怎么选择柱子

从你的描述,这个是本科生实验,选择氮气是从成本考虑的,氢气太危险,氦气太贵。50ml/min是这种型号填充柱的最佳流速(最佳流速如何确定请去翻阅仪器分析课本)其他的选择都是针对特定的分析物来的,是分析物的性质决定色谱条件的选择,你没有给出你的分许物,没办法告诉你选择的理由

气相色谱分析测试常见问题

  六、假峰  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。  3.样品量太大:减少进样量。  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术  七、过去工作良好的柱出

粮食酿造白酒的气相色谱分析

GB/T10781.1是指纯粮酿造的酒。一、GB/T10781.1按国家要求的标准是以粮谷为原料,经传统固态法发酵酿造而成的浓香型白酒。1、固态法白酒的执行标准: GB/T10781.1(浓香型)、GB/T 10781.2(清香型)、GB/T 26760(酱香型),指纯粮酿造的酒。 2、固液结合法白

气相色谱分析中,怎么选择柱子

选择氮气是从成本考虑的,氢气太危险,氦气太贵。50ml/min是这种型号填充柱的最佳流速(最佳流速如何确定请去翻阅仪器分析课本)其他的选择都是针对特定的分析物来的,是分析物的性质决定色谱条件的选择,你没有给出你的分许物,没办法告诉你选择的理由

粮食酿造白酒的气相色谱分析

一、GB/T10781.1按国家要求的标准是以粮谷为原料,经传统固态法发酵酿造而成的浓香型白酒。1、固态法白酒的执行标准: GB/T10781.1(浓香型)、GB/T 10781.2(清香型)、GB/T 26760(酱香型),指纯粮酿造的酒。 2、固液结合法白酒的执行标准:GB/T20822,白酒中