中药成分薄层分析方法集(二)
氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10%磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅胶GF254、硅胶G石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)变色酸-硫酸溶液五味子甲素 参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲 参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化......阅读全文
中药成分薄层分析方法集(二)
氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10%磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅胶GF254
中药成分薄层分析方法集(八)
熊果酸甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0
中药成分薄层分析方法集(一)
这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情
中药成分薄层分析方法集(四)
龙胆苦苷甲醇,乙醇,水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残
中药成分薄层分析方法集(六)
5%香草醛硫酸溶液氢溴酸山莨菪碱 参照东莨菪内酯氢溴酸东莨菪碱 参照东莨菪内酯α-香附酮乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷硅胶G,硅胶GF254苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)二硝基苯肼乙醇试液胆酸乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮硅胶G氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙
中药成分薄层分析方法集(三)
丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇,乙醇加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠
中药成分薄层分析方法集(五)
异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱硅胶G正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视异欧前胡素 参照
中药成分薄层分析方法集(七)
菝葜皂苷元水,甲醇,乙醇,乙醚,苯加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱硅胶G苯-丙酮(9
常用中药薄层方法(二)
蒙花苷 野菊花栓 石醚脱脂,甲醇回流,滤过用 乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 氯化铝+UV365异欧前胡素 白芷 乙醚提,乙酸乙酯溶 石醚-乙醚(3:2) UV365欧前胡素 白芷 乙醚提,乙酸乙酯溶 石醚-乙醚(3:2) UV365丁香酚 十六味冬青丸 乙醚
常用中药薄层方法(三)
平贝碱甲 平贝 氨润氯仿提,甲醇溶 乙酸乙酯-甲醇-浓氨(6:1:0.5) 碘化铋钾原阿片碱 夏天无片 氯仿-甲醇-浓氨(50:10:1)超声提 环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:3:1) 碘化铋钾水苏碱 80%乙醇回流,干,1%盐酸溶,碳酸钠调PH8,滤过,干,乙醇溶 正丁醇
常用中药薄层方法(四)
和厚朴酚 十香止痛丸 氯仿提,2%NaOH洗提,分,PH1-3,氯仿提,干,乙酸乙酯溶. 环己烷-乙酸乙酯(3:2) UV255五味子甲素 七味都气丸 乙醚提,乙酸乙酯溶/氯仿超声提,乙酸乙酯溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/石醚提,干,石醚溶
常用中药薄层方法(八)
西红花 仁青芒觉 甲醇震摇 乙酸乙酯-甲酸-水(4:1:1)/乙酸乙酯-甲醇-水(100:16.5:13.5) 日光姜黄 仁青芒觉 乙酸乙酯回流,乙酸乙酯溶/乙醇摇,乙醇溶 氯仿-甲醇-甲酸(9:0.4:0.6) UV365丁香 仁青芒觉 甲醇超声 石醚-乙酸乙酯-甲酸(9:1
常用中药薄层方法(十)
夏枯草 夏枯草膏 水回流提,调PH2-3,乙醚提,干,乙醇溶 氯仿-甲醇-乙酸-水(7:2:0.5:0.3) 2%氯化铁乙醇柴胡 柴胡口服液 水回流,乙醚脱脂,正丁醇萃 氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层 1%对二甲胺基苯甲醛硫酸(1->10)70度太子参 健胃消食片 水煮,浓缩
常用中药薄层方法(七)
杏仁 乙醚脱脂,乙醚洗涤残渣干,甲醇回流 ,滤液备用。 氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 磷钼酸-硫酸试液秦艽 氯仿-甲醇-浓氨(75:25:5)泡2小时,浓缩至2毫升,加盐酸2毫升,蒸去氯仿,滤过。/乙醚提,干,溶 环己烷-氯仿-乙醚(9:1:1) 碘化铋钾合
常用中药薄层方法(六)
五味子 七味都气丸 乙醚提,乙酸乙酯溶/甲醇回流2小时,浓缩至10毫升,上100-120目硅胶5克拌,40毫升氯仿洗脱,干,氯仿溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/氯仿提,氯仿溶 石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1) UV254/香草醛10
常用中药薄层方法(十一)
八角茴香 八角茴香 石油醚-乙醚(1:1),震摇,干,乙醇溶 石油醚-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1) 间苯三酚盐酸三白草 三白草 乙醇超声,乙醇溶 石醚-丙酮(5:2) UV365三棱 三棱 乙醇回流,乙醇溶 环己烷-乙酸乙酯(4:1) 10%硫酸乙醇105土贝母 土贝母
常用中药薄层方法(十三)
苦木 苦木 甲醇冷浸甲醇溶 氯仿-甲醇(17:3) 碘化铋钾苦楝皮 苦楝皮 丙酮超声甲醇溶 苯-丙酮(40:1) UV365雄蚕蛾 童力丸 取本品适量,加入水和乙醚各25毫升,超声萃取20分钟,分取乙醚,加入1克无水硫酸钠,将乙醚倒入蒸发皿中,水浴60度挥干乙醚,残渣加0.5毫升
常用中药薄层方法(十二)
白蔹 白蔹 乙醇回流,乙醇溶 氯仿-甲醇(6:1) 10%硫酸乙醇白薇 白薇 甲醇超声甲醇溶 正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5) 10%硫酸乙醇105栝楼子 栝楼子 石醚超声 环己烷-乙酸乙酯(5:1) 10%硫酸乙醇105栝楼皮 栝楼皮 乙醇超声,甲醇溶 石醚-一乙酸
常用中药薄层方法(五)
紫堇灵 浓氨润,氯仿提,干,氯仿溶 环己烷-氯仿-甲醇(7:2:1) 碘化铋钾肉桂酸 肥儿丸 乙醚超声提,甲醇溶 正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1) GF254小豆蔻明 草豆蔻 甲醇加热振摇 石油醚-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1) 100度加热至显色清晰,UV365茴香
常用中药薄层方法(十四)
威灵仙 砂仁 砂仁 挥发油 环己烷-乙酸乙酯(22;1) 5%香草醛硫酸骨碎补 香加皮 香加皮 甲醇回流甲醇溶 石醚-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5) 二硝基苯肼香橼 香橼 石醚浸泡,浓缩 环己烷-乙酸乙酯(5:1) 3%香草醛硫酸105香薷 香
常用中药薄层方法(一)
成分/药材 处方 提取方法 展开剂 显色方法大黄素 一捻金/十一味消能丸 甲醇浸渍1小时,干,残渣水溶,加盐酸水域加热,冷却,乙醚提,干,乙酸乙酯溶/盐酸润,乙醚提/稀硫酸润,氯仿提,干,甲醇润 石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1)/正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6:2:0.1) 氨水
常用中药薄层方法(九)
天麻 全天麻胶囊 甲醇回流,冷,浓缩/70%甲醇超声 乙酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2) 10%磷钼酸105石菖蒲 安神补心丸 挥发提取,石醚收集 石醚-乙酸乙酯(4:1) 碘熏何首乌 安神补脑液 1.水提,乙醚脱脂,正丁醇萃,干,甲醇溶/乙醚回流,干,甲醇溶/2.甲醇回流
中药成分分析色谱仪分类方法
中药成分分析色谱仪种类有多种。1、按流动相物理状态可分:气相中药成分分析色谱仪和液相中药成分分析色谱仪。2、按应用范围可分:专用型中药成分分析色谱仪和通用型中药成分分析色谱仪。3、按分离化合物的分子量可分:小分子中药成分分析色谱仪和大分子中药成分分析色谱仪。4、按固定相性质可分:键合固定相中药成分分
薄层层析(TLC)方法(二)
薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄
薄层色谱法在中药制剂中的应用分析
薄层色谱法在中药复方制剂中的应用: 一、医院制剂由于其自身的特殊性,如只能在本院销售,生产和检验设备简陋,生产量小,剂型和品种相对较多,生产中常以水煎煮为主。故在选择处方中的薄层定性药材时,应以选择水溶性成分为先。如芍药苷、栀子苷、黄芪甲苷、龙胆苦苷、人参皂苷等苷类或绿原酸、阿魏酸等易溶于水
间苯二酚的成分分析方法介绍
一、方法名称 间苯二酚原料药—间苯二酚的测定—氧化还原滴定法 二、应用范围 本方法采用滴定法测定间苯二酚原料药中间苯二酚的含量。 本方法适用于间苯二酚原料药。 三、方法原理 供试品加水溶解,置碘瓶中,精密加溴滴定液,再加水与盐酸,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶塞,加碘
中药分析样品前处理技术(二)
液相微萃取(LPME) LPME技术具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近年来,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起药物分析领域研究人员的注意。 室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids),是指在室温或室温附近温度下呈液态的仅由
白芥子的中药成分
1.种子含芥子油甙(glucosinolate),内有白芥子甙(sialbin)。还含脂肪油,芥子酶,芥子碱(siapine)和赖氨酸(lysine),精氨酸(arginine),组氨酸(histidine)等氨基酸。又含4-羟基苯甲酰胆碱(4-hydroxy benzoylcholine),4
薄层分析中特殊的薄层
特殊的薄层 1.高效薄层色谱(HPTLC):是在普通薄层基础上发展起来的一种更为灵敏、精细的薄层技术。高效薄层是采用小颗粒吸附剂制备的均匀薄层,分离效率比普通薄层提高三倍,检出灵敏度增加,分析时间缩短。 2.棒状薄层色谱(Rod-TLC):将样品点在薄层棒上,经点样、展开后将被
卡玛高效液相、薄层色谱法研讨会将举办
兹定于2009年11月10日,由力扬公司举办: 二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(沈阳) 二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(济南) 届时将由: 1、瑞士卡玛(CAMAG)公司高级产品经理Jan Masthoff