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仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.2 L/min9.4 L/min试剂①1%硝酸:取10 ml优级纯硝酸,用水稀释至1000 ml。②镍标准贮备液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。③镍标准使用液:取镍标准贮备液10.00 ml置于10 ml容量瓶中,加(1+1)硝酸2 ml,用水定容。此溶液每毫升含10.0 μg镍。......阅读全文
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100&
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,在高温下,镍化合物解离成基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比,即可定量。
计算式中:m——从校准曲线上查得镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度12个实验室分析含镍1.017 mg/L的合成水样,测得总平均值1.012 mg/L,室内相对标准偏差1.76%;室间相对标准偏差1.76%;相对误差0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的
①当样品无机盐含量高时,采用自吸收法或塞曼效应扣除背景。无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收,在测量浓度许可时,也可采用稀释方法减少背景吸收。②硫酸浓度较高易产生分子吸收,以采用硝酸或盐酸介质为好。
本方法最低检出限为0.01 μg/ml,镍浓度在0.03~8 μg/ml范围内遵守比尔定律。本方法已应用于地表水和电镀、冶炼、机械制造、化工等厂矿含镍废水中镍的测定。
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钾、钠空心阴极灯。③仪器工作参数参见表2 。可根据仪器说明书选择,此表所列仅是参考值。 试剂①钾标准溶液:称取在150 ℃烘干2 h的基准氯化钾(优级纯)0.9534 g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2 ml,用去离子水或重