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1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60～90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤无水硫酸钠:分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。⑥弗罗里硅土:于620℃灼烧4h后备用,用前于140℃烘2h,趁热加5%水灭活。⑦农药标准品:见表1。⑧标准溶液:分别准确称取适量的每种农药标准品,用苯溶解并配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,使用时用石油醚稀释配制成单品种的标准使用液。再根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用石油醚稀释成混合标准使用液。......阅读全文
1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60～90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤无水硫酸钠:
1、仪器试剂 1)仪器 ①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 ②凝胶色谱仪。 ③组织捣碎机。 ④旋转蒸发仪。 ⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。 ⑥具塞锥形瓶:100mL。 ⑦分液漏斗:250mL。 ⑧色谱柱。 2)试剂 ①丙酮:分析纯,重蒸。 ②石油醚:沸程60～90
仪器试剂1)仪器①组织捣碎机。②粉碎机。③旋转蒸发仪。④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。2)试剂①丙酮。②二氯甲烷。③氯化钠。④无水硫酸钠。⑤助滤剂Celite545。⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%;久效磷,纯度≥99%;甲拌磷,纯度≥
1)试样制备取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。2)提取粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL石油醚,于电动振荡器上振荡0.5h。3)净化与浓缩色谱柱的制备:玻璃色谱柱中先加入1cm无水硫酸钠,再加入5g 5%弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻
结果处理以外标法定量,按下式计算:式中 X——样品中拟除虫菊酯农药残留的含量,mg/kg; msi——标准品中i组分农药的含量,ng; V1——试样进样量,μL; V2——样品的定容体积,mL; hsi——标准溶液
(1)拟除虫菊酯类农药测定原理 试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩井溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。(2)有机氯农药测定原理 样品中有机氯农药经有机溶剂提取、纯化与浓缩后,注人气相色谱。样品在
1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4
凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术 实验材料 糙米
(一)仪器 气相色谱/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。 (二)试剂与材料 农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。 (三)标准物质 采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。
凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术 实验材料 糙米 试剂、试剂盒 无水硫酸钠乙酸乙酯氮气二氯甲烷-正己烷 仪器、耗材 凝胶色谱柱Environed GPC净化预柱净化柱两个定量环Waters510液相色谱泵486紫外吸收检测器 实验步骤 1. 提取