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实验室分析仪器液体核磁共振实验操作基本过程

采用脉冲傅里叶变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR)波谱仪可以使所有的磁性原子核同时发生共振,高效率地实现和完成核磁共振过程,与连续波仪器比较,使核磁共振谱图的记录能够在较短的时间内完成。 液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的设定锁场、调谐、匀场、数据采集和处理等几个步骤。在进行核磁共振实验时,禁止携带磁性卡、金属物品(如机械手表、钢瓶、钳子等)以及安装有心脏起搏器者进入检测区域,以避免造成不必要的人身危险和财产损失。1.样品的准备做核磁共振实验所需样品要比较纯,一般情况下,纯度要求达到95%以上。为了得到分辨率很高的图谱,一般情况下,应将样品用溶剂溶解。溶液的浓度视仪器的灵敏度、化合物的分子量以及所测核磁共振图谱的类型而定。样品在氘代溶剂中应有较好的溶解性和稳定性。用于检测的样品溶液中应避免有悬浮物和顺磁性物质(如Fe3+、Cu2+等)。核磁管......阅读全文

实验室分析仪器--液体核磁共振实验操作基本过程

采用脉冲傅里叶变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR)波谱仪可以使所有的磁性原子核同时发生共振,高效率地实现和完成核磁共振过程,与连续波仪器比较,使核磁共振谱图的记录能够在较短的时间内完成。 液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的

实验室分析仪器--液体核磁共振实验操作基本过程

采用脉冲傅里叶变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR)波谱仪可以使所有的磁性原子核同时发生共振,高效率地实现和完成核磁共振过程,与连续波仪器比较,使核磁共振谱图的记录能够在较短的时间内完成。 液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的

实验室分析仪器-- 核磁共振的发生及过程

1.原子核在磁场中的能级分裂质子有自旋,是微观磁矩,磁矩的方向与旋转轴重合。在磁场中,这种微观磁矩的两种自旋态的取向不同,能量不再相等,磁矩与磁场同向平行的自旋态能级低于磁矩与磁场反向平行的自旋态,两种自旋态间的能量差△E与磁场强度H0成正比: 式中,h为普朗克常数;H0为磁场的磁场强度,单位为T(

实验室分析仪器--核磁共振的基本结构与原理

核磁共振是电磁波与物质相互作用的结果,是吸收光谱的一种形式,即在适当的磁场条件下,样品能吸收射频(RF)区的电磁辐射而被激发,而且所吸收的辐射频率取决于样品的特性;待射频消失后,由激发状态返回平衡状态弛豫过程中,记录产生核磁共振光谱。核磁共振的原理如下图所示。自从最初观察到水和石蜡中质子有核磁共振现

实验室分析仪器-- 核磁共振的基本结构与原理

核磁共振是电磁波与物质相互作用的结果,是吸收光谱的一种形式,即在适当的磁场条件下,样品能吸收射频(RF)区的电磁辐射而被激发,而且所吸收的辐射频率取决于样品的特性;待射频消失后,由激发状态返回平衡状态弛豫过程中,记录产生核磁共振光谱。核磁共振的原理如下图所示。自从最初观察到水和石蜡中质子有核磁共振现

实验室分析仪器--核磁共振谱仪数据优化操作

一、H-90°脉冲的测试在测试时,使原子核的磁化矢量翻转90°的脉冲宽度,这时得到的信号最强。测试前先设定照射功率,才能确定90°的脉冲宽度,改变照射功率,90°的脉冲宽度也会改变。我们测定一系列脉冲宽度的图谱,其中得到峰最强的脉冲宽度即为90°脉冲,但是最强峰不明显,所以测180脉冲宽度,这时峰强

实验室分析仪器--核磁共振谱仪定义、发展及基本原理

核磁共振是指一个射频场引起有磁矩的原子核与外磁场相互作用而产生的磁能之间的跃迁。核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和弛豫时间等参数进行物质结构分析。一、核磁共振的定义核磁共振(n

实验室分析仪器--核磁共振图谱特征

1.自旋偶合与自旋分裂的基本概念在有机化合物分子中,每一个原子核的周围除了电子以外,还存在着其他带正电荷的原子核,其中的自旋量子数不等于零的原子核相互间存在着干扰作用,这种干扰作用不影响磁性核的化学位移,但对核磁共振图谱的形状有着显著的影响。核磁矩自旋间的相互干扰作用叫作自旋偶合,由自旋偶合引起的谱

实验室分析仪器-- 核磁共振氢谱实验原理

1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,处在某个外加静磁场中,受到特定频率的电磁波的作用,在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象,叫核磁共振现象。2、核磁共振的共振条件①:具有磁性的原子核。(γ:某种核的磁旋比)②:外加静磁场(H0)中)。③:一定频率(υ)的射频脉冲。④:公式: 3、 化学位移的概念及产生

实验室试剂基本操作规定

  1) 安全操作  a. 所有药品、溶液都应有标签。绝对不可以在容器内装入与标签不符的物品。  b. 禁止使用化验室器皿盛装食物,也不要用茶杯、食具装药品,更不要用烧杯当茶具使用。  c. 稀释硫酸时必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,温度过高时,应等冷却或降温