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实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备

一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。4)固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。5)样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高,就会导电,这样的样品也是做不了的。6)需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求......阅读全文

实验室分析仪器--核磁共振仪样品的制备

一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、

实验室分析仪器--固体样品的制备

1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一

实验室分析仪器--液体样品的制备

1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池

核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法

  一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求   1)样品纯度普通应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应恰当增加。   2)普通请求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常

实验室分析仪器--红外光谱的样品制备方法

红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛,任何样品,如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物,也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外

实验室分析仪器--有机元素分析仪样品制备方法介绍

一、样品的预处理有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥

实验室分析仪器--核磁共振仪样品吹不出来如何处理

首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。

实验室分析仪器--核测试核磁共振需要多少样品量

不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

实验室分析仪器--核磁共振谱所需样品管的注意事项

对于5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧

实验室分析仪器--核磁共振谱仪的分类

一、按用途分类可分为核磁成像仪和核磁共振谱仪1)核磁成像仪  用于医院诊断疾病核磁共振成像(MRI),已成为医学诊断的重要手段。目前临床上得到的解剖图像,仅是人体中水和脂肪的质子的分布像。虽然它们在疾病诊断上很有用途,但不能提供正常组织和病理组织在分子结构上的区别。如果非破坏性地得到活体内化合物及其