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石墨炉原子化法的原理

非火焰原子化器应用最为广泛的一种,1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中,开创了无焰原子化方式。由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。它的基本原理是利用大电流(常高达数百安)通过高阻值的石墨器皿(石墨管)时所产生的高温,使置于其中少量试样蒸发和原子化。使用石墨炉时一般采取程序升温的方式,即先通小电流,在100°C左右进行试样的干燥,主要目的是除去溶剂和水分。通常在100~1800°C进行灰化,以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化,温度根据需要选定,最高可达3000°C.测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余留的待测元素挥发掉,以减小该实验对下次实验的产生的记忆,这一过程称为高温除残。......阅读全文

石墨炉(一)

石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。结构石墨炉包括三部分组成:

石墨炉(三)

优点与不足与火焰原子化法相比优点检测限低,灵敏度高: 因为待测物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。用样量小:液体样品为5-100微克 (火焰法需要1mL),固体样品20-40微克即可 。可分析固体,悬浮体: 对于火焰原子化器来说,分析固体非常困难。不足精密度低,

石墨炉(二)

操作原理整个分析程序有四个部分组成:干燥,灰化,原子化,净化。干燥目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s灰化灰化目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。原子化高温使待测物原子

石墨化设备——石墨化炉

   石墨化多用于指钢的石墨化。钢件在工作温度和应力长期作用下,会使碳化物分解成游离的石墨,这个过程也是自发进行的,称为P热强钢的石墨化过程、它不但消除了碳化物的作用,而 且石墨相当于钢中的小裂纹,使钢的强度和塑性显著降低而引起钢件脆断。通常把铸铁中的石墨形成过程称为石墨化过程。   主

石墨炉的使用

  一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多数了,大家知道,仪器状态正常是取得准确数据的先决条件,但是有时仪器自检也许是已经通过了,但是有些仪器部分还是需要大家来检查:   1、光谱仪部分:看灯的负高压是否处于正常范围(一般是450~650v),如果突然发现负高压特高,估计你就要检查光路了,看是否

石墨炉的维护

  正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命、保证仪器正常运转的有效途径之一。   石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却一个循环过程。同时,里面还有还原性强的石墨产生积碳,此外还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,这些都会在炉膛或者是炉膛光路上的透镜附近凝结。如果长时间

石墨炉的结构

  石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。   石墨管   商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过  。   电源   使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提

石墨炉的结构

石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。 炉体必须与石墨管之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化是阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释。

石墨炉的结构

  石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。   石墨管  商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过 。  电源  使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提供的电流稳定以保证

石墨炉的使用

  如果使用石墨炉,则需要冷却水。使用冷却循环水装置时,要选用合适的连接部件;    水的温度要设定在20℃;循环水使用硬度较小的干净水。    如使用自来水作为冷却水,要注意以下几点:    (1)输水设备必须距仪器 7 米内。    (2)冷却水的回水管必须和排水口连接,且需要固定,以免