硫酸氢氯吡格雷的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品30mg,加水1ml溶解,取溶液1~2滴,置盛有硫酸甲醛溶液(取甲醛溶液1滴加到硫酸1m中,摇匀)1m的试管中,表面即显紫红色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1220(3)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的水溶液(1g→1ml)显硫酸盐鉴别(1)的反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。检查酸度取本品0.20g,缓缓加水30ml并不断振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加甲醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂I流动相A-乙腈(40:60)。供试品溶液取本品约65mg,置10ml量瓶中,加溶剂I溶解并稀释至刻度。对照溶液精密量取供试品溶液1......阅读全文
奥美拉唑对氯吡格雷抗血小板作用监测的影响
某患者，男性，100岁，在我院住院治疗，该患者有冠状动脉粥样硬化性心脏病和高血压病史，平素口服硫酸氢氯吡格雷片（75mg/d）抗血小板聚集。2018年2月27日患者出现返胃酸、烧心、饮食不佳等不良症状，为避免患者感染加重引起溃疡出血，为其服用艾司奥美拉唑镁肠溶片（20mg/d），连续口服五天。于
由氯吡格雷引起的自发性低血糖罕见病例分析2
讨论 IAS患者会表现为罕见的高胰岛素性低血糖症。自1970年Hirata等人报告第一病例至今，目前全球已报告了约380多例IAS病例，其中90%发生在日本患者中。IAS的发生通常与HLADRB1*0406和HLA-DQA1*0301/HLA-DQB1*0302单倍型基因、浆细胞失调、自身免疫性疾病
由氯吡格雷引起的自发性低血糖罕见病例分析1
胰岛素自身免疫综合征（IAS）以高胰岛素血症性血糖">低血糖和血浆胰岛素抗体">抗胰岛素抗体水平明显增高为特征，在日本人群中最为常见。通常IAS的发生与自身免疫性疾病、浆细胞失调或巯基类药物的使用有关。氯吡格雷作为抗血小板治疗的常用药，在临床应用甚广，其经肝脏代谢后的活性代谢产物伴有巯基，因此可带来
格列吡嗪片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于格列吡嗪5σmg),加二氧六环10nl,置水浴中加热振摇,使格列吡嗪溶解,滤过,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml,煮沸2~3分钟,溶液显亮黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取夲品细粉适
格列吡嗪胶囊的鉴别方法
本品内容物为白色或类白色粉末。
格列吡嗪片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于格列吡嗪25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,振摇使格列吡嗪溶解,用ω.lmol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,
格列吡嗪胶囊的检查方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收。
西吡氯铵的鉴别方法
(1)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含40g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收,在254nm与265nm的波长处有肩峰。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)取本品水溶液,加硝酸至酸性,如有白色沉淀析出则加热使
西吡氯铵的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50m1溶解后,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至红色,消耗的体积不得过2.5ml。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml微热使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱
西吡氯铵含漱液的鉴别和检查方法
鉴别(1)取2mol/L氢氧化钠溶液5ml,加溴酚蓝指示液0.1ml与三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层无色;加本品ml,振摇,三氯甲烷层变蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约20ml,置水浴上蒸发至约10ml,溶液显氯化物的
亚硫酸氢钠甲萘醌的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约50mg,加水5ml溶解后,滴加0.lmol/L氢氧化钠溶液,即发生鲜黄色沉淀。(2)取本品约80mg,加水2ml溶解后,加稀盐酸数滴,温热,即发生二氧化硫的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集457图)一致。检查磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌取本品0.1g,加水5ml溶解
格列吡嗪缓释胶囊的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收。
格列吡嗪缓释胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物的细粉适量(约相当于格列吡嗪25mg),精密称定,置5oml量瓶中,加甲醇25ml,振摇使格列吡嗪溶解,用0.1mo/Lλ磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1m1l,置100ml量瓶中,用流动相
氢氯噻嗪的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化溶液10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,100ml量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇照紫外-可见分光光度
氢氯噻嗪的检查方法
酸碱度取本品0.50g,加水25ml,振摇2分钟,滤过,取续滤液10m,加0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.01mol/L盐酸溶液0.4ml,溶液应呈红色。氯化物取本品1.0g,加水20ml,振摇,滤过,分取滤液10ml,依法检查(通则0801
格列吡嗪胶囊的性状及鉴别方法
性状本品内容物为白色或类白色粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大
格列吡嗪片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或薄膜衣片鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于格列吡嗪5σmg),加二氧六环10nl,置水浴中加热振摇,使格列吡嗪溶解,滤过,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml,煮沸2~3分钟,溶液显亮黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的
西吡氯铵的性状和鉴别方法
性状本品为白色或类白色鳞片状结晶或结晶性粉末;有滑腻感。本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为80~84℃鉴别(1)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含40g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收,在254
盐酸吡硫醇的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,置试管中,注意用直火缓缓加热使熔融,即发生硫化氢的臭气(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集356图)一致(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法检查(通则0631),pH值应为20~3.5(
亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的鉴别及检查方法
鉴别取本品适量,照亚硫酸氢钠甲萘醌项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。检查pH值应为2.0~4.0(通则0631)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg亚硫酸氢钠甲萘醌中含内毒素的量应小于20EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别方法
(1)取本品约50mg,加水5ml溶解后,滴加0.lmol/L氢氧化钠溶液,即发生鲜黄色沉淀。(2)取本品约80mg,加水2ml溶解后,加稀盐酸数滴,温热,即发生二氧化硫的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集457图)一致。
氢氯噻嗪片的鉴别方法
照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氢氯噻嗪10mg),加丙酮10ml振摇使氢氯噻嗪溶解,滤过,取续滤液对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,加丙酮溶解并稀释制成0.1%的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯为展开剂。测定法取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同
亚硫酸氢钠甲萘醌的检查方法
磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌取本品0.1g,加水5ml溶解后,加邻二氮菲试液2滴,不得发生沉淀。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为9.0%~13.0%。
氢氯噻嗪片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氢氯噻嗪15mg),加有机相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml使氢氯噻嗪溶解,用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用
格列吡嗪缓释胶囊的性状及鉴别方法
性状本品内容物为白色球形颗粒。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含格列吡嗪20μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有
西吡氯铵含漱液的鉴别方法
(1)取2mol/L氢氧化钠溶液5ml,加溴酚蓝指示液0.1ml与三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层无色;加本品ml,振摇,三氯甲烷层变蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约20ml,置水浴上蒸发至约10ml,溶液显氯化物的鉴别
西吡氯铵含漱液的检查方法
pH值应为5.0~7.0(通则0631)。装量照最低装量检查法(通则0942)检查,应符合规定微生物限度取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)与控制菌检查法(通则1106)检查。1m供试品中需氧菌总数不得过102cfu,霉菌和酵母菌总数不得过10cfu,不得检出大肠埃希菌、
硫酸吗啡的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,加甲醛硫酸试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约1mg,加水1ml溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(3)本品0.015%的水溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在5nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.65;本
硫酸奎宁的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光。(2)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。(3)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加盐酸使成酸性后,加氯化钡试液1ml,即发生白色沉淀(4)本品的红外光吸收图谱应与对照
吡嗪酰胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。(2)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液,作为供试品溶液(1),照紫外可见分光光度法通则0401)测定,在310nm的波长处有最大吸收。取供试品溶容液(1)用水