药典委拟制定药包材元素杂质测定法
药典委拟制定药包材元素杂质测定法。本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总 量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标 准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。请认真研核，若有异议，请及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需打印后加盖公章，个人来函需打印后本人签名，并邮寄至我委通讯地址。 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。 联系人：陈蕾、朱冉 电话：010-67079566、67079581 通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室&nbs......阅读全文
药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算
一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不
ICP测定钼精矿中杂质元素
测定钼精矿中杂质元素准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL容量瓶中，用1%的盐酸洗
ICP测定长石中杂质元素
测定长石中杂质元素称取样品0.2g置于铂坩埚中，加适量水润湿，加HF l 0ml ，（1+1）硫酸 l ml。滴加（1+）硝酸加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，加碳酸钠一硼酸混合熔剂（取无水碳酸钠2份，硼酸1份于玛瑙研钵中研细混匀储于广口瓶中备用）2g,移入高温沪中，在l000ºC熔融15min .取出稍
药品杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
ICP测定铅精矿中的杂质元素
测定铅精矿中的杂质元素称取0.1-0.2g样品于250mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL硝酸，加热5min左右，然后加2 - 50mg氯酸钾，待样品完全溶解，再加硫酸（1+1}4mL,继续加热至近干，取下冷却，用少量水加热溶解盐类，放置20min。加硝酸（1+1）l0ml，加热煮沸，冷却，移人10
ICP测定氟石中多种金属杂质元素
测定氟石中多种金属杂质元素准确称取1. 0000g氟石样品置250mL烧杯中，加入1g硼酸，稍加混匀，加入25mL盐酸（1+1），微热溶解样品，小心加热蒸至近干，待冷却后，加入2mL盐酸（1+1）和少量水溶解烧杯内盐状物，将溶液转至100mL容量瓶中，以硝酸（1+19）定容至刻度，供ICP-AES测
ICP测定铝土矿中杂质元素
测定铝土矿中杂质元素精确称取铝土矿样品 0.1g（准确至 0.000 1 g），偏硼酸锂 0.4 g置石墨坩埚中（样品夹裹在偏硼酸锂中），再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出；待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50 mL 5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却；转
做好药品中元素杂质分析方法验证只需这四步
USP232/233与ICH Q3D在2018年1月1日开始全面实施了,面对新的标准比标准规定,小析姐为您步步拆解药品中元素杂质分析方法验证的工作流程，常见问题和挑战。 对于法规指定的24种元素杂质，在风险评估 (Risk Assessment) 过程中，除了可以通过文献查询、供应商调查
ICP测定锌精矿中12个杂质元素
测定锌精矿中12个杂质元素称取0.2g锌精矿样品加适量水润湿，加10ml盐酸，室温放置约30min，加人20ml硝酸。缓慢加热至橙清，蒸至近干，加5ml硝酸赶盐酸二次，冷却，以硝酸（1十9）溶解，过滤除去沉淀物并定容至100ml待测。注意事项：模拟样扫描试验结果表明，各待测元素的谱线轮廓清晰，不存在
口服药中的元素杂质含量测定
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r>0.9998，加标回收率在92.5%～110%之间，RSD小于5%。该方法操作简便
药典委：元素杂质指导原则标准草案公示
近日，国家药典委发布了“关于元素杂质指导原则标准草案的公示”。本次药典委拟制定的元素杂质指导原则是通则辅料包材中的元素杂质指导原则。本公示稿是根据 2023 年 4 月元素杂质限度和测定指导原则首次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上进行部分内容
药品杂质检测氯化物检测原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
药物杂质检测氯化物检测的原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
多种检测方法在检测亚硝胺类基因毒性杂质的应用
众所周知亚硝胺类化合物是强致癌物，是主要要的化学致癌物之一，也是四大食品污染物之一。继去年沸沸扬扬的沙坦类药物爆出N-亚硝基二甲胺(NDMA)基因毒性杂质，近期基因毒性杂质风波再起，2019年9月13日美国FDA发表声明在常用胃药雷尼替丁中也发现该基因毒性杂质，并紧急发布的检测的方法。亚硝胺一时间在
概述微量元素检测仪的检测方法
首先是通过光学原理进行检测，利用光学原理，通过镜头采集放大生成被检查指甲的图像，在电视或监视器上显示肉眼所看不见的东西，进行分析，进而得出结论，用于检测人体骨科所需矿质元素（钙铁锌硒等）是否正常等。其工艺简单价格低，但检测结果不准确。大部分用来促销保健品，医院诊所是不能用的。 原子吸收光谱分析
ICP5000测定甲苯中7种杂质元素含量
技术难点 有机基体 微量元素 在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)，其产量和使用量占芳烃总量的90%以上，被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业，是一类非常重要的化
常用的元素检测分析方法有哪些
化学方法，仪器方法。仪器方法中包括：元素分析仪测定法、质谱法、分光光度法等，金属元素的话还可以用原子吸收法，原子荧光法等。
药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10
药物氯化物杂质检测的操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,
药物杂质检测硫酸盐检查原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物铁盐杂质检测方法硫氰酸盐法
1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成
蛋白质样品中蛋白类杂质的检测方法
摘要：本文围绕蛋白质纯度的重要性，阐述了蛋白类杂质的检测方法，包括电泳法，色谱法，沉降速率测定法，质谱法，光散射法。任何方法都不能直接定量蛋白质样品的纯度。无论最终目的是为了解释分析数据、验证过程质量，还是为了确保生物制剂产品的安全性，样品纯度的测定都是至关重要的环节。随着蛋白类生物制品的发展，蛋白
粮食杂质的筛选方法
检验杂质的试样分大样、小样两种：大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与 粮粒大小相似的并肩杂质。检验杂质的试样用量见下表：粮食、油料名称 大样重量(g) 小样重量 (g) ；小粒:如粟、芝麻、油菜籽等 500 10 ；中粒：如稻谷、
戴安公司提供检测肝素钠中杂质的方法
去年发生的美国百特公司使用美国SPL公司在中国控股的常州SPL公司提供的 “肝素钠”原料生产的“肝素钠注射液”在美国集中出现不良反应，美国食品药物管理局(FDA)随后公布检验结果，在药物原料中验出“多硫酸软骨素”的成分。 硫酸软骨素是一种从动物关节、软骨等组织中提取出来的生物衍生产品，可作