仪器分析概论（二）

二.电化学分析法

电化学分析法是根据被测物质溶液的各种电化学性质（电极电位、电流、电量、电导或电阻等）来确定其组成及其含量的分析方法。

1．电位分析法

是用一个电极电位与被测物质活（浓）度有关的指示电极和另一个电位保持恒定的参比电极与试液组成化学电池，根据测量电池电动势或指示电极电位进行分析的方法称为电位分析。它包括电位测定法和电位滴定法。

2．电解分析法与电解分离法

是用一对电极（通常为Pt电极）与被测量金属离子组成电解池，在恒电流或恒电位下进行电解，由被测离子在已经秤重的电极上以金属或其他形式析出的量，计算出其论题的方法，称火电解分析或电重量分析法；由于各种金属离子在电解时具有不同的析出电位，因此控制电极电位进行电解，从而使不同元素分离的方法，称为电解分离法。

3．库仑分析法

是通过测量被测物质定量地进行某一电极反应，或者被测物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电量（库仑数）进行定量分析的方法，称为库仑分析法，它包括恒电位库仑分析和库仑滴定法（又称恒电流库仑分析法）。

4．极谱分析法和伏安法

是用滴汞阴极或其他表面固定的微电极，在电解被测物质溶液过程中，以电流-电压曲线（伏安曲线）为基础的一类电化学分析法。其中指示电极采用表面可作周期性边连续更新的滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采用固定微电极（如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等）时，称为伏安法（包括溶出伏安法和伏安滴定法）。

5．电导法

是测量溶液电导为基础的分析方法。包括电导测定法和电导滴定法。

综上所述，电化学分析法可归纳为以下三类：

第一类 是根据在某一特定条件下，化学电池（电解池或电导池）中的电极电位、电量、电流-电压特性以及电导（电阻）等物理量与溶液浓度的关系进行分析的方法。例如电位测定法、恒电位库仑法、极谱分析法和电导测定法等。这类分析法的特点是操作简便，分析快速，但溶液的电参数与溶液组分间关系随实验条件布变。它主要用于微量组分的定量分析。

第二类 是以化学电池的电极电位、电量、电流、电导等物理量的突变作为指示滴定终点的分析方法。因此也称为电溶量分析法。例如电位滴定法、库仑滴定法、电流滴定法和电导滴定法等。这类分析方法的精确度比第一类高，但操作较麻烦，多数用于常量组分的定量分析。

第三类 是将试液中某一被测组分通过电极反应转化为金属或其氧化物固相，然后由工作电极上析出的金属或氧化物的重量来确定该组分量的分析方法，称为电重量分析法，即电解分析法。它主要用于常量无机组分的定量分析与分离。
电化学分析法的灵敏度和准确度都很高，适用面广。由于在测定过程中得到的是电学信号，因此易于实现自动化和连续分析。　

三．色谱分析

1．气相色谱法（GC）

色谱分析法又称色层或层析法。它是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法。色谱分离过程中有流动相和固定相两相，根据所用流动相的不同，色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法两大类。

2．液相色谱法（LC）

它是以流动相为液体，固定相为固体吸附剂或涂在担体上的液体的色谱法。现代液相色谱法又称高压液相色谱法或高效液相色谱法（HPLC），可分析气相色谱法不易分析的高沸点物质、非挥发性性物质或热稳定性差的物质。

四．质谱分析法

它是根据试样物质的

各种离子质量分布建立起来的分析方法。主要用于无机、有机物的成分与结构分析。

五．热量分析法

它是根据物质的热性质建立起来的分析方法。包括差热分析、热重量分析以及热量（热函）滴定等分析方法。

六．放射化学分析法

它是根据放射性同位素性质建立起来的分析方法。包括同位素稀释法、放射性滴定以及活化分析法等。