ICP使用千问解答（二十）

一九一、工业盐中常含有分散剂铁氰络合物，但在化盐时常常要去除其中的铁离子，有谁知道其方法，或者是这种络合物的特性？以及它的测定方法？如果时用ICP测定，样品应该怎样处理？
测其中的铁元素可以采用取较大固定体积盐酸后蒸发浓缩后,保持适当的酸度于ICP测量.

一九二、ICP测铜用哪条谱线最好？
不知道是什么类型的样品?ppm级的建议采用3247的灵敏线，%分析的建议采用200和221的分析线。

一九三、测定铁离子时，我用标准加入法测得是的0.432个PPM，而用浓度估算却是未检出，为什么差距有这么大呢？
呵呵。你的0.4个PPM 如果换成就是0.00004%L 如果你用ICP ，这样的含量是达不到测定确定数的，你可以看一下你的仪器的测定下限，你就明白了。
还有你的标样的是否过高？
我想主要的问题是你的含量超过了ICP正常的测定有效区间。你可能看见那个含量在下限上面，没有问题的！！
我要告诉你。它给的那个就是很纯的水基体做的。几乎没有什么干扰的。实际我们在测定的时候都达不到那个理论下限的。

一九四、前几天做样的时候发现点火之前氩气往两个方向吹,一是往矩管,还有就是往进样管里吹,蒸馏水都冒泡.雾化器也没有被堵.后面换一个雾化器发现没有这种现象.难道雾化器坏了会是这种情况吗？
1. 只能是这么理解了，正常的雾化气是不会被反吹的。它是在外面的夹层通过后形成负压区使溶液在中心通道吸入的。
2. 发生这种情况，一般是雾化器中心管破裂造成

一九五、测硼，读数后只看到很乱的基线，没有峰，不知道是什么原因，而且在工作站上有两个参数LBGC和UBGC，不明白什么意思，这个参数应该怎么确定？
1. 我估计你说的那2个是校正曲线波峰用的，如果你的峰没有。很小，建议加大称样量。效果会好点，还有最好用石英的瓶子，水最好是2次。这样带来的空白比较小。
2. 加大标样的1浓度，先试试，如果还是不出峰可能是仪器有了问题。
3. 很可能是峰位偏移了。

一九六、 我公司一产品由于测量元素多达数十个，为缩短总测量时间，想和大家交流一下各元素读取时间的设定规律
Uv区的时间在10~15s左右；Vis区的在5~10s左右。

一九七、我们实验室的金标样溶液是5月份配制的，到了7月底发现其浓度变小（通过新配制的金标样溶液体系测试得出的），请问变质原因是什么？
1. 看看是不是酸度变化了.如果你的金浓度太大也会出现析出的现象.
2. 小于1mg/ml的标准溶液的规定的有效使用期为三个月；因器皿对其中的元素有吸附作用，会造成其浓度值的升高或降低。
3. 可能时间长了，容器有吸附

一九八、请问食品中的钛的检测采用什么方式溶样比较好，钛元素在消解的过程中容易跑掉吗？
Ti需要用硫酸＋硫酸铵才能溶解消化。

一九九、在分析高背景样品中，标准曲线的背景与样品的背景相当不一样，我现在是使用标准加入法做的，这种情况下检出限如何测定？
在分析高背景样品时，如果采用标准加入法就必须先扣背景，否则分析结果有问题，毫无疑问是偏高的。

二零零、本人目前做锑锭分析，求ICP-AES同时测定锑锭中Pb，Cu，Bi，Cr，Cd，Fe，As，Hg的前处理方法（溶样方法）
1.  加氢溴酸挥锑吧,要不然不好测定
2. 如果采用挥发除锑的办法，可能会使As，Hg等元素同时跑掉哦。
3. 采用高纯锑配制一系列校准溶液即可。
4. 具体的样品溶解方法您可以参见如何各元素的分解方法：
锑锭
0201.14 锑锭，GB/T1599-2002
01 As 0201.14 钼蓝分光光度法测定砷量，GB/T 3251.1-2000
02 Fe 0201.14 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量，GB/T3253.2-2001
03 Pb 0201.14 原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法测定铅量，GB/T3253.3-2001
04 Cu 0201.14 原子吸收光谱法、铜试剂分光光度法测定铜量，GB/T3253.3-2001
05 S 0201.14 燃烧-中和滴定法测定硫量，GB/T3253.4-2001
06 Se 0201.14 硒试剂分光光度法测定硒量，GB/T3253.5-2001
07 Bi 0201.14 原子吸收光谱法测定铋量，GB/T3253.6-2001