ICP使用千问解答（二十五）

二四一、请问铸件(铁)要怎么溶解啊??我用硝硫混合液溶解,可是还会有些碳不能溶解啊??
1. 这要看你做什么元素了，如果只做Mn，Si，P的话
用1：3硝酸在100ml的单量瓶中溶解，定溶过滤取其清液，用ICP测定就可以了。铸铁中碳含量很高没有必要也溶解，测定铸铁的碳硫可以用高频红外碳硫测定仪
2.  硫硝混合酸就很好，溶不了的是游离碳，滤掉就可以了。
3. 根据成分选择硝酸与盐酸的比例，另外测定磷有的仪器要稳定好长时间。
4. 我觉得你用ICP测试时还是用盐酸滴加硝酸溶解试样比较好。不溶的碳过滤取清液就能上机。

二四二、ICP发射光谱仪搬家需要注意哪些事宜？
1. 最好是找厂家的工程师
2. 其实问题不大的,我有搬过,只要搬动过程中不剧烈震动,光学系统不会发生偏移
3. 搬家需要请维修工程师将重要配件拆下。搬到目的地后再装上。且搬动时尽量避免震动。
4. 可能需要钉木箱的,在搬运之前, 要按以下顺序,把一些零部件先拆下来:
1、卸下进样系统
2、卸下循环水机
3、卸下每一个附件，如自动进样器
4、卸下所有的气路管线和水路管线
5、卸下计算机和打印机
6、安装仪器的搬运把手
7、将仪器装箱，运输至新的地点
8、重新安装仪器
注意事项： 如果仪器移动过程中会处于 0 摄式度以下的环境，还需要与厂家联系，由维修工程师将射频发生器中所有循环水冲洗干净以防止结冰

二四三、有哪位大侠做过2#纯铜中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等杂质元素?具体如何做?应注意什么?
Cu-2中Cu不小于99.9%，而杂质Bi、Sb、As、Sn、Ni这几类都是为0.002%；Fe、S、Zn、为0.005%；O为0.06%，总杂质量要求在0.10%以内，其中杂质的量除O外与Cu-1要求是一样的，只是相差在主元素Cu-1为99.95，所以应用ICP分析时需要对主元素铜的分离，通常都是采用稀硝酸溶解后通入还原性气体如（硫化氢），生成CuS达到分离基体的目的，之后进行杂质元素的测量，否则精度是恐怕是难以保证的。

建议还是用YB 78-60来做吧！

二四四、沉淀硫酸钡用ICP-OES作RoHS要如何进行预处理？用王水，硝酸，HCl其中之一来溶解表面的离子可否？还有什么方法呢？
硫酸钡酸类不能溶解,建议采用过氧化钠等物质熔融处理品样品.

二四五、今天用ＩＣＰ测对虾粉标准物质中的铝，前处理用１比４的硝酸和高氯酸混合液，大量冒白烟时拿下赶酸，近干时加２毫升浓硫酸，再赶至约剩０.５毫升酸，取下定容，上ＩＣＰ测定。可是结果总是偏低。不知道为什么？各位高人，有谁知道问题出现在那里吗？前处理的损失有可能吗？我消化、赶酸的温度基本上在１２０度左右，有做过ＩＣＰ和食品中的铝的高手和朋友帮忙诊断一下。
1. ICP上选其他的镨线试试
2. 加点磷酸试试看，Al2O3在硫酸和磷酸的2：1混合相中好溶一点
3. Teflon crucible pot 称样量根据大致样品含量称取，20ml王水,加热5min，取下加入2.5ml 高氯酸继续加热白烟冒尽，取下冷却，加入浓 HCL根据最终定容确定加入量）及适量水，加热复溶解盐类3min，稀释定容；使最终定容酸度保持为5% HCL介质。
谱线选择：281.619；263.769；396.152（灵敏）；394.401；308.215；237.312等。
4. 硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各样品之间酸度匹配的问题（应该严格保持统一），酸度以不超过5%为宜；通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸（如 HF），这种情况应加热冒尽硫酸烟为止；并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题；磷酸对样品有很强的分解能力，但其粘度较硫酸更大，并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强，不利于复溶解的学浸取，造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用，如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
5. Ca、Ba时是不能使用硫酸的；因这两类均会与硫酸根形成难以被其它酸所复溶解的沉淀化合物而使结果准确性难以保证。应不宜使用。

二四六、有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?想向大家咨询下
1. 有的是真空泵抽气，有的用氩气或氮气排空气。
2. 这要看仪器用地是什么检测器？如果是CID检测器，由于是直接暴露的，没有保护，而其工作是在低温下（-40℃左右）如果不赶走光室里面的水份，会很容易结霜导致检测器损坏！
3. 吹扫和不吹扫，并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说，要检测紫外区，也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却，没有吹扫，根本不能做样，更不要说紫外区的应用了，这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ；有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统，根本不要耗费检测器的吹扫保护气体，在事后的运行中，能够大量的节省氩气或者氮气，同时，检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能，这个是它本身的很强的技术优势。

二四七、单晶刚玉样品熔解，四硼酸锂溶解,可是熔块不好浸出来?
1. 你用四硼酸锂和偏硼酸锂试一下
2.  用碳酸钠和硼砂1:1熔融 用盐酸洗出 没有问题
3.  热的酸溶液浸取，建议采用石墨坩埚熔融。
4. 用高压闷罐消解，溶剂为硫酸
5. 可以用硫-磷混合酸试试,应该问题不大
6.  0.1g样品,加入5ml硫酸,5ml磷酸后,于电热板上先用中火加热1-2小时,后升高温度,待样品溶液澄清即可.

二四八、有那位朋友做过不锈钢中铅，因为我用的ICP-oes干扰严重。我的功率是1200w
1.  利用不锈钢牌号做基体匹配
2. 1200W太高了, 1050W就差不多了.
多选几条线,把182和405也选上试试

二四九、样品是玻璃杯子上印制的卡通图案，并且用刀子是刮不下来的！要求用ICP做图案的环保测试。困难是 从玻璃杯上刮不下图案 没有办法做前处理
1. 可以尝试用有机溶剂（如：乙酸丁酯等）将图案溶解下来，之后挥发或加入氧化性的酸类破坏有机溶剂；
2. 用刀刮不下来的应该就是整体测试了吧,
我觉得你这种情况没必要全部溶解,做醋酸溶出铅应该就可以了.
3. 是油漆吗？可以试一下丙酮来溶解。

二五零、ICP的主要配置是怎么样的?
1.主机:检测器,RF发生器,雾化器,雾化室,蠕动泵,中阶梯光栅,中心炬管
2.分析软件
3.循环水,电脑,打印机
4.消耗品