LCMS图谱相关标准及MS棒图判断

　　一、LCMS谱图的相关标准及MS棒图判断：

　　a) LCMS合格谱图的标准：

　　1、UV谱图主峰的保留时间应大于2T0（进样峰时间），并小于全部运行时间的4/5；

　　2、UV谱图的吸收波长以客户指定波长为准（一般为220nm），弱紫外样品（紫外吸收在220nm是波谷，MS信号相对较强）可用ELSD谱图交货或以客户要求为准；

　　3、UV谱图主峰吸收一般应高于100mau。 对信噪比良好的样品，可以适当降低峰高要求到高于50mau， 当所有可见的UV峰都积分后仍合格的，可认为合格；

　　4、UV谱图中，主峰理论塔板数在10000以上（即峰宽小于0.5分钟），峰对称因子应在0.9-1.2（即对称性较好）。

　　5、MS谱图应保证准分子离子峰可见，其它峰是二聚峰，以及合理的碎片或加合峰。

　　6、MS范围：通常在100-1000之间，对分子量很小或很大的样品，应调整MS范围，保证最大值超过2M+23， 最小值小于M/2。

　　7、紫外积分超过2%的杂质，如果杂质的MS和主峰一致，需检查结构是否有异构体。如客户确认有异构体并同意可以合并纯度交货，方能判断合格，否则应重新分离或用其它手段如NMR确定结构。

　　8、紫外无积分或积分结果小于1%的色谱峰，在TIC中峰高不得超过主峰的1/2。（特殊情况除外：难电离样品；Agilent LCMS TIC中杂质绝对吸收小于50000） b) MS棒图的判断（正离子检测）：

　　1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM+1(Exact Mass)（即[M+H]+）

　　2、常见的合理的加合离子有：[M+Na]、[M+K]、[2M+H]、[2M+Na]、[M/2+H]

　　3、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]+(X=溶剂或缓冲溶液中的阳离子)如：用碱性体系方法分析时常见的加合离子有：[M+NH4]+（我们的碱性体系用的

　　铵盐缓冲溶液）（用岛津仪器分析时常可见到的加合离子还有：[M+Na+X]+）

　　4、若有小于分子离子峰的碎片离子，要根据化合物结构来判断是否是其合理的碎

　　（出M1还是M1+2由断裂机理决定） 片，碎片M1所出碎片峰的MS值应为M1或M1+2

　　5、同位素效应：一般带Cl或Br的样品，棒图中同位素效应比较明显（见附图）； +++++

　　6、若棒图中有不能解释的碎片或加合离子、且丰度较高，则需要进行NMR验证 c) MS棒图的判断（负离子检测）：

　　1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM-1(Exact Mass)（即[M-H]-）

　　2、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]-(X=溶剂或缓冲溶液中的阴离子)

　　3、其他常见合理加合离子及碎片离子同理正离子检测