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原子荧光测砷时空白信号的问题

前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样。 1. 还原剂是否新配,浓度多少。可点着火 2. 一个是样品配置的问题,试剂是否失效,用量是否准确,配置顺序是否正确。 二是管路是否连接好,是否漏气......
2018-10-18 17:19   

测食品中的汞你们都是如何进行前处理的

请教下各位同行们,测食品中的汞你们都是如何进行前处理的?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?我们单位没有微波消解,只有高压密封消化罐! 1. 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。 2. 需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然......
2018-10-18 17:19   

原子荧光Hg标样问题

天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了 ......
2018-10-18 17:18   

原子荧光 硼氢化钾配制问题

做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化,建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。 2. 一般我是先处理样品,然后配标准溶液和载流,然后去......
2018-10-18 17:16   

原子荧光空白值高的问题

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底太高。 3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高,再就是仪器被污染空白值也高。 4. 那先要看你......
2018-10-18 17:16   

原子荧光测锑的条件

原子荧光测锑的条件? 1. 关键是:样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试,灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点 2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。......
2018-10-18 17:15   

原子荧光电热板消化做硒的问题

你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧? 1. 你的是什么样品? 一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶(比色管)中。全程需要半天左右的时间。 2. 消化时间的长短不是看做什么项......
2018-10-18 17:14   

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部分汞灯的光斑容易跑动,有时甚至跑动0.5-20px。所以需要经常调灯,特别是刚预热完成的时候 ......
2018-10-18 17:14   

原子荧光标样测试不出峰问题

我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事啊? 1. 标准曲线不出峰:   1.标准溶液的问题   2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)   3.检查砷元素灯   4.检查泵管是否老化   5.修改一下延迟时间和读数时间 2......
2018-10-18 17:13   

原子荧光检测As的标线问题

原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V。仪器是海光AFS-3100。还有一个问题,为什么空白的值一直都高,要300多?方法是湿消,哪些方面......
2018-10-18 17:12   

测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别

测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别? 1. 抗坏血酸起的是还原作用 2. 硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加 ......
2018-10-18 17:11   

原子荧光,点火炉丝无法点亮

有台原子荧光,点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因?点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过,就没办法点火了。 1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接 2. 一般是24v,但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了,你的炉丝接触不良没有导电。 3. 一般是线路的问题,换一根炉丝试试看。 4. 一般应该是线路的问题,不过也有可能是炉丝坏了......
2018-10-18 17:11   

原子荧光-测定样品时也经常出现信号溢出的情况

在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因? 1. 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。 建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路 2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污......
2018-10-18 17:10   

测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负问题

测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负,这代表什么意思呢?这是正常的吗? 1. 如果仪器正常的话,说明样品中砷和铅含量极低,不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液?如果是样品,可能是含量太低了,未检出,如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低 4. 如果标液值为负,说明你的氢化物没有生成,或者没有进入原子化器。 5. 荧光值为减去空白的荧光值,如果样品浓度很小,或则空......
2018-10-18 17:09   

国家药典委公示酚磺乙胺氯化钠注射液标准草案 色谱法

近日,国家药典委员会就酚磺乙胺氯化钠注射液标准公示征求意见,标准涵盖色谱法等方法,具体原文如下:我委拟制订酚磺乙胺氯化钠注射液标准(具体内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产上述品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据(来函同时需发送电子版);公示期满未回复意见即视为同意。电子信箱:c......
2018-10-18 17:08  酚磺 乙胺氯化钠 注射液 标准 

白血病免疫疗法有望问世 科学家们发现免疫抑制通路

今日,顶尖学术期刊《自然》杂志在线刊登了一篇对于血液癌症治疗有着重要意义的文章。一支来自德克萨斯大学西南医学中心、德克萨斯大学健康科学中心以及上海交通大学医学院的联合团队发现,通常在单核和巨噬等细胞表面表达的蛋白LILRB4及其信号通路在急性骨髓性白血病(AML)的发病过程中,起到了免疫抑制的作用。科学家们认为,倘若能阻断这条通路,我们就有望阻止AML病情恶化,为白血病患者带来新的免疫疗法。寻......
2018-10-18 17:06  白血病 免疫 

银河系的11个迷人事实:出现神秘空泡充满有毒油脂

北京时间10月18日消息,据国外媒体报道,你对自己居住的城市了解多少?你肯定有最喜欢的餐厅,也知道怎么在交通高峰期避开拥堵,但你很难对城市的每处角落都了如指掌。在认识我们所处的银河系时也是如此。我们的银河系家园令人惊叹,遍布着恒星、超新星、星云,以及暗能量和暗物质,也充满了未解的谜题。对于那些想要更多了解我们所处宇宙的人,以下便是关于银河系的11个迷人事实。有一些小型星系围绕着银河系运转,......
2018-10-18 17:05  银河系 油脂 

峰分离效果很差

一.峰分离效果很差1流动相配制不当由于酸碱度会影响峰的保留时间,所以要精确调控流动相以及样品的酸碱度。2色谱柱柱效降低,需再生色谱柱使用时间过长的话会导致色谱柱柱效降低,导致峰分离效果差。需要对色谱柱进行再生。(将色谱柱反接,不接保护柱,用99%的甲醇和百分之0.5%6mol/l的硝酸做流动相,以0.5ml/min流速冲洗色谱柱,时间可由色谱柱的情况而定,最少8个小时以上)3 C18柱可以用乙腈做......
2018-10-18 17:03   

原子荧光光谱仪柱压高问题

一.原子荧光光谱仪柱压高问题   1 一般是由有做样过程中样品过滤不是很彻底,有大颗粒物质堵塞了保护住或者色谱柱。通过拆卸色谱柱可判别是哪方面的问题。2 流动相也必须抽滤,过膜。(去除流动相里大颗粒物质)......
2018-10-18 17:02   

炫酷到爆!史上最清晰胚胎发育过程动态视频发布

传说中哲学上有三大终极问题:我是谁?我从哪里来?我要到哪里去?从科学上来说呢,我们每个人都来自一个小小的受精卵。不过一个受精卵是怎么发育成一个人的呢?追踪胚胎发育,在果蝇[1]和斑马鱼[2]中已经实现了,不过到了哺乳动物小鼠,困难可就多多了。相比那些卵生生物,在子宫中发育的小鼠,胚胎体积变化很大,难以追踪。而且小鼠胚胎透光性不好,还对光很敏感,如果用传统的激光共聚焦显微镜观察,顶多能正常发育2......
2018-10-18 17:02  发育 胚胎 

原子荧光柱压不稳问题

一.原子荧光柱压不稳问题 1平衡时间不够色谱柱如果保存不当,可能导致柱压不稳,需要长时间的用有机试剂平衡。(可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定,再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定)2 漏液从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方,会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。)3单向阀从泵接头处取出单向阀用甲醇或者异丙醇浸泡,超声30分钟,装好检查柱压是否稳定。最好再用甲醇......
2018-10-18 17:02   

原子荧光无信号问题

一.原子荧光无信号问题1.     进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2.     标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常。3. &......
2018-10-18 17:01   

原子荧光基线低或者峰信号低

一.原子荧光基线低或者峰信号低1检查泵管和压块是否正常。  检查泵管是否已经失去弹性,压块是否能够压紧。(可以调节压块上方的钢片,向下调整,增大向下的压力)2 检查仪器气液分离器中反应是否正常,是否U型管两边都有气泡生成,如果反应较弱,检查还原剂是否有结块硬化的现。3检查灯问题。元素灯经过长时间使用会衰减,造成信号降低。可以通过原子荧光方面的荧光强度进行比较。另外,每次更换元素灯之后,要......
2018-10-18 17:01   

原子荧光基线不平直(污染问题)

一.原子荧光基线不平直(污染问题)   1 流动相污染   停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。   2 载流还原剂污染盐酸,氢氧化钾  水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断)   3 管路污染。    更换第二个混合反应......
2018-10-18 17:00   

原子荧光怎么处理倒吸

问:怎么处理倒吸? 答:最近在打开原子荧光时,发现载气管中总会有水倒吸进去,开机步骤都没有错,搞不清楚怎么回事? 载气压力设置,根据仪器说明书是0.2-0.3MP. 气瓶压力可以开大一点,仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有,关机时候先松开泵再关闭气瓶。但压力也不要设置超过0.4MPa.仪器里面的管路是透明那种的,压力开的太大容易吹爆了. 蠕动泵松了 放松蠕动泵后,是不是上面的储液槽......
2018-10-18 16:58   

荧光仪信号小的原因

荧光仪信号小的原因 1.原子化器的高度 2.硼氢化钾的浓度及稳定性 3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气) 4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用. 硼氢化钾没有到反应块的话肯定是没有信号的。如有明显的气泡产生,则看看别的方面。 5.HCL的设置情况(位置--灯电流) 6.观察火焰的情况 7.硼氢化钾和样品溶液能否都能进入反应环 8.水封没有 9.灯的位置和光电倍增管的位置调......
2018-10-18 16:57   

原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题

问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题? 答:1.标准溶液要配制准确,最好现用现配. 2.载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5%). 3.还原剂不要有沉淀。 4.元素灯要预热。 5.所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的是半个。 6.仪器的灯电流不要设的太高了(这和测别的元素不太一样,测汞时不是形成气态的氢化物),......
2018-10-18 16:57   

原子荧光法测重金属消解水样的方法

原子荧光法测重金属消解水样的方法 答:测定汞砷,取50ml具塞比色管取水样5-10ml,加入1:1王水5ml,沸水浴2h,期间每隔半小时晃动一次,取出冷却,加入10%硫脲和10%抗坏血酸5ml,使用0.5%重铬酸钾(2%盐酸)定容至25ml,上机检测。 重铬酸钾是要加的,否则汞损失很大,另外,水样消解后最好当天上机,否则也会有损失的。  砷硒前处理后就不用加重铬酸钾 ,但是要加还原......
2018-10-18 16:56   

原子荧光怎样才能测准样品中的铅

问:原子荧光怎样才能测准样品中的铅 做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好? 答:1.原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要,大家都购买的时候,不仅要注意纯度,更要检测一下试剂的空白。 首先说明,我使用得试剂......
2018-10-18 16:56   

处理测砷样品的问题

处理测砷样品的问题 测砷时,国标中对固体的前处理有两种方法,其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用? 答:1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁,氧化镁除了保温传热以外,更起到防止砷挥发的作用,因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此,在灰化样品前,应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。 (氧化镁是碱性氧化物,三氧化二砷是......
2018-10-18 16:55   

原子荧光通信失败的原因和解决方法

原子荧光通信失败的原因和解决方法 通讯失败的原因有以下几种可能: (1)、主机电源开关未打开 (2)、开机顺序不对 (3)、主机电路不正常 (4)、通讯接口(RS232电缆及插头)有问题 (5)、软件有问题 可以通过以下方法解决: (1)、打开电源开关 (2)、重新复位,即按顺序重新开启微机、主机 (3)、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否 (4)、重新安装操作软件 (5)、维修电路 ......
2018-10-18 16:55   

原子荧光硫脲的化学性质

硫脲的化学性质和作用究竟是什么 答:化学性质如下:硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸铵加热得到。   硫脲为白色菱形晶体,熔点180℃,能溶于水。 硫脲性质与脲相似,例如能与强酸生成盐,但不如脲盐稳定;在酸、碱存在下,容易发生水解: 硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲,异硫脲的化学性质比较活泼,是硫脲的主要反应形式。例如,硫脲易生成S-烷......
2018-10-18 16:54   

原子荧光NaOH或KOH的作用

NaOH或KOH的作用? 作用有以下几点:1)NaBH4强还原剂,只有在碱性环境下稳定,所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱,保持溶液的碱性,另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜(酸),防止产生过量的氢气,造成气相干扰。准确地说,起还原作用的是硼氢化钠与盐酸的反应产物--活性氢。氢氧化钠的作用有2:1提供硼氢化钠稳定存在的环境;2与载流液中的盐酸组成载气控制体系,酸度过大则氢气量过高会“......
2018-10-18 16:53   

天文学界流失女科学家速度是男性3倍

结构性障碍驱使女性离开学术岗位。对美国众包雇佣数据进行的研究显示,拥有天文学博士学位的女性在找到一份教职前离开该领域的速度比男性同行快3~4倍。研究结果支持了这样一种证据,即天文学领域的女性会经历诸如招聘歧视、骚扰等系统性障碍,并且证实了女性天文学家比男性同行更加频繁地离开该领域的轶事报道。这项由马萨诸塞州威廉姆斯学院天文学家Kevin Flaherty开展的工作日前发表于预印本服务器ar......
2018-10-18 16:52  天文 

研究人员制备出新型紫外线辐射监测传感器

一项新研究介绍了一种裸眼探测紫外线辐射(UVR)的低成本、高灵敏度传感器的全新制造方法。这种纸基的可穿戴传感器能让用户对日常生活中的UVR影响进行监管。UVR可根据波长分为UVA、UVB和UVC。要监测不同紫外线(UV)辐射的影响,就需要低成本的光谱选择性UV传感器。但目前的传感器由于造价高、制造工序复杂,很难实现大规模部署。澳大利亚墨尔本皇家理工大学的Vipul Bansal和同事设......
2018-10-18 16:51  紫外线辐射 传感器 

科学家开发出比纸薄的平面透镜

薄如纸张的眼镜片、不凸起的手机镜头、微型医学成像工具……华人领导的研究团队近日研制出一种只有1微米厚的超薄平面透镜,有望大幅降低光学器件的尺寸和重量。美国哥伦比亚大学应用物理学副教授虞南方团队新近发表在《光:科学及应用》杂志上的报告显示,这种由“超像素”构成的平面透镜比普通纸张还要薄。这些像素均小于光的波长,能不同程度延迟光波通过透镜的时长,从而实现传统透镜的功能。不同颜色的光通过不同......
2018-10-18 16:49  超薄 平面透镜 透镜 

AFS-830汞灯不亮问题

汞灯点不着怎么办?我用的AFS-830,今天开机(之前n久没用过)发现汞灯不亮,换了个灯还是不亮,用打火器也不管用。怎么办呢?灯坏了不会一点都不亮吧? 答:1 把其它灯如As灯放在该道试试,若亮说明灯座无问题 2 用灯盒内的海绵擦灯外壳几下(通电状态下). 3 仔细察看灯外壳是否有破损. ......
2018-10-18 16:47   

氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么

氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么? 其实这个看似简单的问题,却一直被广大厂家忽视。因为厂家写的是氩氢火焰,造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。 这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程,氢气和氩气,确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰,是个问题。再者,应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。 ......
2018-10-18 16:46   

剑指“严进宽出” 多所高校对学生学业念起“紧箍咒”

学分不达标,本科变专科;考试不过关,有可能退学、留级……近日,多所高校一改“严进宽出”的培养模式,对学生念起“紧箍咒”,“严进严出”正在成为一些高校的普遍做法。整治学风严把“出口”,体现了高校从严治校、提升办学质量的决心。多名受访者认为,“严进严出”的同时,更应提升教学质量,注重学生差异化精准管理。多所高校齐亮“铁腕”由于学分不达标被亮红黄牌,华中科技大学18名学生从本科转为了专科......
2018-10-18 16:46  高校 教学质量 

教育部解读《加快建设高水平本科教育 》等文件

加快建设高水平本科教育 全面提高人才培养能力——教育部高等教育司负责人就《关于加快建设高水平本科教育 全面提高人才培养能力的意见》等文件答记者问为深入贯彻习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,全面贯彻落实全国教育大会精神,日前,教育部印发《关于加快建设高水平本科教育 全面提高人才培养能力的意见》(以下简称“新时代高教40条”)等文件,决定实施“六卓越一拔尖”计划2.0。就此......
2018-10-18 16:42  高教40条 六卓越一拔 
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