α呋喃二肟分光光度法测定金属铜中的微量镍

一、方法要点

在硫代硫酸钠和硫脲掩蔽剂存在下，于氨性溶液中pH 7～10时镍与a-呋喃二肟(FD)生成黄色络合物，显色快,稳定，摩尔吸光系数为1．7×10⁴，用此法测定某些合金中10^-1％～10^-4％的镍。

二、试剂与仪器

(1)0．1％的a-呋喃二肟乙醇溶液。

(2)镍标准溶液：用纯镍配制成100μg／mL和2μg／mL的标准溶液。

(3)酒石酸钠溶液：15％水溶液。

(4)碘化钾、氯仿。

(5)硫代硫酸钠溶液：50%水溶液。

(6)氢氧化钠：5%水溶液。

(7)硫脲饱和溶液。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属铜样品0．5000g于125mL烧杯中，加入硝酸(3+2)5～10mL，加热溶解，蒸发至近干，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，吸取溶液l0mL置于125mL分液漏斗中，加酒石酸钠溶液(15％)5mL、固体碘化钾约lg、硫代硫酸钠溶液(50％)20mL、酚酞指示剂1滴，用氢氧化钠溶液(5％)调至红色，再用硫酸(1+1)中和至红色消失，加饱和硫脲溶液5mL、3滴浓氨水(此时溶液pH8．5左右)，加a一呋喃二肟乙醇溶液2mL，摇匀，准确加入氯仿15mL，萃取lmin，待分层后，有机相以脱脂棉吸水，放入3cm比色皿中，以试剂空白作参比，于波长440nm处测其吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取镍标准溶液(2μm／mL)0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0mL，置于125mL分液漏斗中，加酒石酸钠溶液(15％)5mL。以下按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

大量的铜会干扰测定，用Na₂S₂O₃和硫脲掩蔽铜后进行镍的萃取，可达到镍与大量铜(200mg)的分离。