由电动汽车产业技术创新战略联盟提出,中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司牵头研制的《固体电解质比表面积测定气体吸附BET法》、《固体电解质粒度分布测定激光衍射法》、《固体电解质水分含量测定卡尔费休法》、《固体电解质电化学稳定窗口测试方法线性扫描伏安法》四项标准已按《中国汽车工程学会(CSAE)标准制修订管理办法》有关规定通过立项审查,现正式列入中国汽车工程学会标准研制计划,起草任务书编号分别为:

  《固体电解质比表面积测定 气体吸附BET法》:2025-001

  《固体电解质粒度分布测定 激光衍射法》:2025-002

  《固体电解质水分含量测定 卡尔费休法》:2025-003

  《固体电解质电化学稳定窗口测试方法 线性扫描伏安法》:2025-004

  标准研制背景及意义

  固体电解质作为固态电池用关键材料,对电池性能发挥起着重要作用,固体电解质的研究及技术进步,推动着固态电池技术的快速发展。因此如何评测电解质性能的优劣,其评测性能指标参数及测试方法的准确性、一致性及重现性显得尤为重要。

  在性能指标参数方面,衡量固体电解质性能优劣的指标参数除了离子电导率、电子电导率之外,其电化学窗口、水分、粒度分布以及比表面积也非常重要。但现行标准中的测试方法中还存在需要统一及调整的地方,如现行水分测试的标准中并未对材料的加热温度及测试终点的选取进行规定,尤其对于硫化物、卤化物等对空气敏感的固体电解质粒度、比表面积及水分的理化性能测试,需要统一环境及过程载气的要求,以得到更为合理的测试结果。

  同时,对于电化学窗口的测试,与离子电导率测试同样,对于硫化物、卤化物等对空气及压力敏感的固体电解质性能测试,与常规电解质评测用扣式电池不同,需要采用具备一定密封性能及压力的模具电池来进行测量。因此,需要统一模具电池关键功能参数要求,解决由于模具电池压力控制、密封性、接触面电阻等问题带来的测试结果差异性及波动性。同时,对于不同固体电解质,其模具电池内对电极的选取等也有所不同,需要进行相应的说明。

  上述系列方法标准的制订,一方面可实现对空气敏感的硫化物、卤化物等材料粒度分布、比表面积、水分及电化学窗口的准确评测,另一方面通过规范测试方法,使得测试数据准确可参考。不仅是对材料特性的测试表征,更为其上下游领域,如电解质前驱体制备及固态电池的发展与应用提供了技术支撑。

  标准研制主要内容

  《固体电解质比表面积测定 气体吸附BET法》规定了一种测试固体电解质比表面积的方法。采用气体吸附BET法进行固体电解质粉体比表面积的测定,尤其是空气敏感型固体电解质,如硫化物、卤化物等电解质。本标准针对样品处理和保存机制进行了调整,以减少样品暴露于空气中所带来的误差,保证测试结果的科学性与有效性。其技术内容涵盖了环境、设备、具体测试方法等。

  《固体电解质粒度分布测定 激光衍射法》规定了一种采用激光衍射法测量固体电解质粒度分布的方法。本文件适用于固体电解质粉体粒度分布的测定,尤其是空气敏感型固体电解质,如硫化物、卤化物等电解质。通过对固态电解质材料的样品制备方法与环境参数进行规范,从而避免样品制备及测试过程中发生副反应影响测试过程中的样品状态及测试结果的有效性。技术内容涵盖范围、环境、设备、具体测试方法等。

  《固体电解质水分含量测定 卡尔费休法》规定了一种采用水分测试仪 卡尔费休法测试固体电解质水含量的方法。对水分测量关键参数卡式炉加热温度及测试截止条件进行了规定,本标准采用卡尔费休法可实现对电解质粉体或膜内水分含量的准确测定。技术内容涵盖了环境、设备、具体测试方法等。

  《固体电解质电化学稳定窗口测试方法 线性扫描伏安法》规定了固体电解质电化学稳定窗口测试方法以及所适用的范围,如粉末类及膜类固体电解质。不同固体电解质存在不同的电化学稳定窗口,同时不同的测量方法与参数设置也会对电化学窗口有一定程度的影响,这样给电池的使用条件带来一定的不确定性,因此该标准针对样品处理以及组装过程,电极结构进行了优化与调整,保证测试结果的科学性与有效性。其技术内容涵盖了样品的装配流程、具体测试方法与条件等信息。试验方法部分规定了粉末类膜类样品制备方法、利用电化学工作站设定测试参数选取以及氧化还原电位计算方法。

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