前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点。
《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》。
1适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
2样品准备/提取
牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；
(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品)，作为上样液待净化。
3 SPE柱净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化：
加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；
(2)上 样：
将上样液加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脱：
加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)浓 缩：
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。
4 GC分析条件
4.1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25μm
4.2进样口温度：260℃
检测器温度：310℃
升温程序：初始温度70℃，以30℃/min升温至205℃，保持2 min，再以10℃/min升温至280℃， 保持3 min
4.3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4进样方式：分流进样，分流比50：1
进样量：1μL
牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
|
NO. |
化合物名称 |
添加水平（mg/kg） |
回收率（%） |
|
1 |
α-六六六 |
0.1 |
95.27 |
|
2 |
β-六六六 |
0.1 |
96.20 |
|
3 |
δ-六六六 |
0.1 |
92.35 |
|
4 |
γ-六六六 |
0.1 |
99.41 |
|
5 |
4,4’-滴滴滴 |
0.1 |
98.26 |
|
6 |
4,4’-滴滴涕 |
0.1 |
107.85 |
|
7 |
2,4’-滴滴涕 |
0.1 |
99.90 |
|
8 |
4,4’-滴滴伊 |
0.1 |
104.55 |
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