常用的二氧化氯含量的检测方法有:间接碘量法、五步碘量法、紫外分光光度法。
一元二氧化氯片是由亚氯酸盐或氯酸盐为原料制成的二氧化氯发生剂。一元二氧化氯片入水后,其中的亚氯酸盐和氯酸盐不是全部转化成二氧化氯,而是以ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-四种形式共存。
1、间接碘量法
目前通用的间接碘量法,是利用在酸性介质中,二氧化氯与碘化钾反应析出碘,通过硫代硫酸钠滴定液滴定碘来定量。间接碘量法是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定的方法。
间接碘量法 不是专门测定二氧化氯的方法,而是将组分中所有可以发生反应的氧化性物质全部以二氧化氯的量表达,水溶液中的Cl2、ClO2-、ClO3-也会当成ClO2计算,严格的说,这个方法测的是氧化性,而不是二氧化氯 。所以间接碘量法更适用于二氧化氯发生器产生的较纯二氧化氯的检测。
测量水溶液中真正的二氧化氯含量可以采用五步碘量法和紫外分光光度法(GB 26366-2010)。
2、五步碘量法
五步碘量法是利用在不同pH值条件下ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-分别与I-反应来测定各相应物质的含量。然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反应产生的I2。
五步碘量法的优势是可以将反应体系中ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-的浓度全部测出来。
但是五步碘量法的测定结果受多种因素影响,在实际操作过程中存在不少问题,对实际样品的测定容易造成操作误差和累积误差,控制体系pH值是整个测定过程的重要环节,但是针对不同配方的产品,很难将各步操作中的pH值调节到符合要求,这就直接影响了测定结果的准确性和可靠性。五步碘量法各步之间时间间隔较大,溶液中各离子可能会发生变化,这些不可避免的因素导致五步碘量法重现性差,精密度低。
3、紫外分光光度法
紫外分光光度法是利用较低浓度的二氧化氯水溶液在430nm处的吸收,吸光度与二氧化氯浓度成正比,且Cl2、ClO2-、ClO3-在此处无吸收,可作为二氧化氯的定量依据。由于肉眼识别率低,其他物质形成的类似黄绿色的液体也不一定是二氧化氯,因此用肉眼观察颜色越深含量越高的方法并不准确。
紫外分光光度法测定二氧化氯方法简便、快速、易于推广,适用于大量样品的分析检测,并且检出限较低。紫外分光光度法的缺点是标准溶液制备比较繁琐并且溶液不稳定,遇光分解较快,需标定好溶液后立即绘制标准曲线。
选择一种适合的二氧化氯检测方法需综合考虑其选择性“灵敏度”、操作方式的“复杂性”、仪器设备的“使用性”等。五步碘量法操作繁杂,并且条件控制严格,测定过程历时较长,不适合于大量样品的分析测定。相对而言,紫外分光光度法快捷、方便、精密度高,更加实用。
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