二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼

　　一、方法要点

　　在硫磷混酸介质中，硼和氢氟酸生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，它可用1，2一二氯乙烷萃取，根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响，因此不适用于含铌、钽试样。

　　本方法适用于含硼量在0．005％～0.03％的测定。

　　二、试剂与仪器

　　(1)盐酸(密度1．19g／mL)、硝酸(密度1．42g／mL)、磷酸(密度1．70g／mL)、硫酸(密度1．84g／mL)。

　　(2)硫磷混酸(1+2)。

　　(3)氢氟酸(1+7)。

　　(4)亚甲基蓝溶液(0．001m01／L)：称取亚甲基蓝0.374g，溶于水中，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　(5)1，2一二氯乙烷。

　　(6)硼标准溶液：称取硼酸0.5719g，以水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取此溶液准确稀释10倍，此溶液含硼为10μg／mL。

　　(7)GXG一915型光电比色计。

　　三、分析步骤

　　称取试样0．1000～0.5000g，置于250mL石英烧杯中，加盐硝混酸(1+1)20mL，低温加热至试样完全溶解，加硫磷混酸14mL，加热蒸发至冒烟3～5min，取下稍冷，加水30mL溶解盐类，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　分取上述溶液10mL于120mL塑料杯中(以下操作所用的水及试剂均需准确加入)，加水10mL、氢氟酸(1+7)5mL，摇匀后放置1h以上，加水25mL，加亚甲基蓝溶液10mL，摇匀。加入二氯乙烷25mL，振荡2min，静置分层后，将上层试样溶液倾去，用移液管吸取有机相溶液5mL，于干燥的25mL容量瓶中，加入二氯乙烷10mL摇匀。用1cm比色皿(烘干加盖)，在波长660nm处以水为参比液测定吸光度，扣除试剂空白，从标准曲线上查得结果。

　　试剂空白：用全部试剂按分析步骤与试样同时进行。

　　四、标准曲线的绘制

　　分取硼标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于250mL石英烧杯中，加入硫磷混酸14mL，以下按分析步骤进行，以水为参比液测定吸光度，扣除试剂空白，并绘制成标准曲线。