二甲酚橙分光光度法测定铌、钽矿石中的氟

一、方法要点

试样用NaOH熔融后，使铌、钽、铁等与氟分离，然后在1．2mol/L的盐酸中，锆和二甲酚橙生成红色络合物，而氟与锆生成ZrF2-6，破坏红色络合物而引起颜色的减褪。氟的浓度与吸光度的降低成正比关系，以此可以间接测定氟。

二、试剂与仪器

(1)盐酸溶液(1％)、氢氧化钠、硝酸锆。

(2)对硝基酚：0．1％乙醇溶液。

(3)二甲酚橙：0．2％水溶液。

(4)锆的酸性溶液：称取47mg硝酸锆溶于已配好的盐酸(1+1)中，以盐酸(1+1)稀释至1000mL，此溶液含锆为10μg／mL。

(5)氟的标准溶液：将优级纯的氟化钠，在110℃烘干1h，冷却备用。称取氟化钠0．5525g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中，1mL此溶液含氟为250μg／mL。

移取10mL上述溶液，放入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液含氟为10μg／mL。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

根据试样的大概含量，取0．1000～0．5000g，在镍坩埚中加1．5～3．5g的氢氧化钠，在煤气喷灯或马弗炉上熔融，先以小火然后，逐渐升高温度，使熔至透明，冷却以水浸入1．50mL的塑料杯中，然后移入100mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀，干过滤，移取1～5mL，放在25mL比色管中，以对硝基酚作指示剂，用1％的盐酸中和至无色，加盐酸(1+1)的锆溶液5mL，摇匀，用水稀释至20mL，加1．7mL二甲酚橙，摇匀，稀释至25mL，放置15～30min进行比色，用2crn的比色皿，在520nm波长处，以二甲酚橙空白作参比液进行吸光度测定。

四、标准曲线的绘制

分别在25mL的比色管(或25mL的容量瓶)中加入氟标准溶液，含氟量分别为0．0、1．0、3．0、5．、7．0、9．0、11．0、13．0μg，加入盐酸(1+1)的锆溶液5mL，摇匀，稀释至20mL，再加入0．2％的二甲酚橙1．7mL，摇匀，稀释至25mL，放置15～30min，用520nm波长，2cm的比色皿，以二甲酚橙空白作参比液，测定吸光度。

五、注意事项

(1)在1．2mol／L的酸度下，Nb、SO2-4、Al的干扰不大，PO3-4超过0．5mg就有干扰。

(2)由于试剂与Zr、F的反应都是定量的，必须准确加入。