以钇或铟为内标采用ICP光谱法测定金饰品中银元素的含量

新方法是以Y或In为内标，采用ICP光谱法测定金饰品中金、银、铜、钯、锌元素的含量。准确称量样品，溶于王水中，制成准确质量的溶液，将制成的样品溶液取出一份定量溶液，加入内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP光谱仪，将样品溶液中元素和钇/铟的光谱发散强度比值与含有已知质量浓度的元素和钇/铟光谱强度比值比较，测量元素的含量。本文中金含量位于585‰～917‰的金饰品，按照以Y或In为内标的ICP光谱法，其检测结果与火试金法的平均偏差0.7‰，置信度在95%水平的情况下两倍标准偏差为1.4‰，这充分验证了以Y或In为内标的ICP光谱法的准确性及精密性。将此方法与火试金法比较，由于火试金法是世界上公认的最经典的方法，用火试金法去检验这种方法的可靠性，分析结果表明尽管该方法精密度和准确度略差于经典的火试金法，但是以钇或铟为内标的ICP光谱法克服了传统方法的一些不足，是一种很有优势的替代检测方法，因为它能够同时测定金合金中的其它几种元素，获得的比较高的精密度和准确度，比火试金分析能力更强，尤其可用于测定其它硝酸所不能溶解的贵金属如Pd、Rh等。将此方法与X荧光光谱法检测比较，其目的在于检验此方法可以检验除金以外的其他各元素的准确性，同时通过火试金检测金元素的结果，来判断此方法比X射线荧光光谱法是否更加具备可靠性，分析结果表明此方法检测结果的精密度和准确性要高，同时不会受表层面镀层的影响。此方法消耗的样品极少，但是属于破坏性检测，对于成品首饰无法再恢复，对于原材料等则影响不大。