仪器|ICPMS的基础原理和操作

　　简单认识ICP-MS：

　　ICP-MS全称为电感耦合等离子体质谱仪（inductively coupled plasma mass spectrometry）。是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。它能同时测定多种痕量无机元素。可以进行同位素分析，单元素和多元素分析以及复杂环境中金属元素的形态分析。

　　现在被广泛应用于环境保护，半导体，生物，医学等领域的ICP-MS其实最初应用于地质科学研究。1983年第一台ICP-MS商品仪器面世，自此以后ICP-MS被广泛应用于化学分析。

　　ICP-MS分析性能：

　　检测对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素

　　检测限：1*10^(-5)(Pt)~159(Cl)ng/mL

　　分析速度：>20 samples per hour

　　精度：RSD<5%

　　组成和基本原理

　　1. 电感耦合等离子体：样品引入系统，离子源

　　ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子

　　2. 接口：采样锥，截取锥

　　 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱 仪

　　3. 质谱：离子透镜系统， 四极杆离子过滤器， 检测器

　　四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。

　　原子质谱分析步骤：

　　 ·原子化

　　 ·将原子化的原子大部分转化为离子

　　 ·离子按照质荷比分离

　　 ·计算各种离子的数目

　　样品引入系统引入方式：

　　 ·溶液气动或超声方式引入

　　 ·电热蒸发方式引入

　　 ·激光或火花方式引入

　　·气体发生方式引入

　　注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件（雾化效率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用）

　　ICP-MS特点

　　ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：

　　（1）通过谱线的质荷之比进行定性分析；

　　（2）通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；

　　（3）用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；

　　（4）同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。

　　实验室ICP-MS操作（简略）

　　一

　　开机前检查与准备

　　检查气体气压

　　确保氩气瓶处于开启状态（一次使用三瓶）

　　检查通风系统

　　确保室温在25OC以下，湿度在30%  -70%之间

　　检查炬管和锥体

　　打开软件

　　检查真空：记录真空数据是否在2*10-6 Torr以内，显示“ready”

　　打开冷却水

　　安装泵管

　　二

　　点火

　　在仪器界面点击等离子体“start”按钮。

　　使用2%硝酸清洗仪器15分钟

　　三

　　日常检查

　　1. 点击“SmartTune”。点击文件夹，选择文件“Smart tune daily. swz ”。

　　路径：“C: \PerkinElmer Syngistix \ ICPMS \Wizard \Smart Tune\ Smart Tune Daily.swz [read only]”

　　2. 使用调谐液（NO: N8145051），点击“optimize”进行调谐。

　　3. 如果调谐成功，显示“OK”。将结果记录在日志中。

　　4. 如果使用自动进样器，检查自动进样器。

　　四

　　方法建立

　　（详见链接）

　　五

　　样品分析

　　建立新文件保存数据。

　　分开两根进样管，将一根放入内标，另一根放入样品试管

　　得到选定元素的标准曲线

　　分析样品

　　如果使用自动进样，在表格中输入相应内容，根据样品情况编辑清洗程序。选择待测样品，点击analyze batch”。

　　在reporter 或 realtime中查看数据

　　六

　　关闭仪器

　　用2%硝酸清洗5分钟和纯水清洗10分钟，将泵管中溶液泵干。

　　点击“stop”停止等离子体

　　拆掉泵管，将进样管放入纯水中（如果使用自动进样器，同样也需要拆掉）

　　记录结束时间和氩气压力值。

　　关掉冷水机（关掉等离子体后5分钟）

　　关闭电脑的监视界面