SPE 纯化柱(也称为 SPE 柱)是一次性使用的塑料柱管形式。纯化柱有各种尺寸可供选择。纯化柱形式用于一次处理有限数量的样品。3mL 纯化柱是常见的纯化柱尺寸,可作为许多应用的良好起点。
以下是确定最适宜的纯化柱尺寸时的一些注意事项:
选择纯化柱体积时,应与所使用溶剂的体积密切匹配
添加的样品和溶剂体积有助于确定您需要哪种尺寸的纯化柱。
通常情况下,在给定的 SPE 纯化柱中,上样量可占大约 5-10% 的吸附剂重量。
吸附剂的量随着纯化柱尺寸的增加而增加。
较小的柱尺寸包含较少量的吸附剂,且所需的洗脱溶剂也较少。这样可以提高分离效率,并在需要蒸发时发挥有利作用。
当需要更大容量的溶剂时,可使用体积更大的纯化柱。当分析物难以保留在柱上时,较大的吸附剂用量也会有所帮助。
应考虑萃取速度和样品容量。例如,若要加快萃取速度或增加样品容量,则需要体积更大的纯化柱。
在有机和生物基质的前处理中,固相萃取是一种有效的方法,可以有效地富集目标物,并去除干扰,固相萃取后一般在经历浓缩定容后,即可送入气相色谱、液相色谱、GCMS、LCMS分析。固相萃取包括装置和小柱等分散......
基本原理•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗......
目的:柱重新平衡使用与样品预处理步骤同样的溶剂(在活化步骤中应避免吸附剂干涸)溶剂液面高出顶筛板1mm......
目的:以适当的流速上样,最大限度地提高分析物在固定相中的保留率。典型流速为1mL/min。高流速会导致萃取不一致。......
目的:使用合适的溶剂清洗固定相,以去除与吸附剂结合强度低于目标化合物的杂质。选择强度足以去除干扰物的清洗溶剂,但不能过强,以便保留目标化合物选择性洗去吸附力较弱的干扰物根据吸附剂机制和分析物的性质选择......
目的:洗脱并收集分析物。此步骤旨在通过破坏分析物和吸附剂间的相互作用,有选择性地回收分析物。使用不同溶剂选择性洗脱目标分析物洗脱体积越小,萃取物浓度越高选择一种能够留下强保留性杂质的洗脱剂根据固定相作......
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进行SPE的最常见步骤如图1所示。SPE方法基于这些步骤。......
目的:优化方法以实现有效的分析物保留。在上样至SPE产品之前,请使用下列方法预处理样品:调整样品/基质组成比例,使得到合适的稀释液和离子强度确保样品处于适当的pH值以获得最佳保留确保分析物溶于溶液中通......
通过以下方法去除干扰化合物:分析物+干扰物的选择性吸附干扰物的选择性洗脱选择性洗脱和分析物收集通过以下方式富集/浓缩分析物:大上样量小洗脱体积蒸发/复溶这样一来,SPE就可以通过降低样品的复杂性、减少......