消解的方法有很多种,这需要根据样品的不同而改变。比如土壤样品中的汞,一般会采用硝酸-高锰酸钾消解或是沸水浴消解,而对于化妆品、食品等有机物中的汞一般会用到消解罐,为的是防治汞蒸气的逸出。给你一个用sk-乐析检测茶叶中的汞的消解过程吧,你可以对比一下。
1.湿法消解
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g ),置于100ml三角瓶中,加入20 mL 混酸( 硝酸:高氯酸=10:1) ,盖上表面皿,放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化,若消化不完全,补加少量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转移到50 ml聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。
2.微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g )至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸,静置30min.,再加2mL过氧化氢,静置2min.,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到40 mL小烧杯中,并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转移到50 mL聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。
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