偶氮染料检测

采用标准

欧盟1907/2006条例附件十七及其修正案项目、德国消费品条例 (BGVO)、中国 GB 18401标准 (国家纺织产品基本安全技术规范)都对偶氮做出明确的限制要求。欧盟及德国最大许可限制： 30mg/kg，中国最大许可限制： 20mg/kg。

方法/原理/步骤

　　一、原理

　　纺织品在柠檬酸缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用适当的有机溶剂定容，必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高效液相色谱HPLC定量分析。

　　二、试剂(除非另有说明，在分析中所用试剂均为液相色谱专用溶剂和GB/T 6682规定的三级水)

　　2.1乙醚

　　2.2甲醇

　　2.3柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L，PH=6.0)：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL

　　2.4连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL水溶液。临用时用连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥80%)新鲜制备。

　　2.5标准溶液

　　2.5.1芳香胺标准储备溶液(1000mg/L)

　　用甲醇或乙腈溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。(标准储备溶液保存在棕色中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月)。

　　2.5.2芳香胺标准工作溶液(20mg/L)

　　从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL。(标准工作溶液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度)

　　2.6硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4h，冷却后贮存于干燥器内备用。

　　三、测偶氮染料设备

　　3.1高效液相色谱仪

　　3.2进样器1μL、15μL

　　3.3真空旋转蒸发器

　　3.4反应器：具密闭塞，约65mL，由硬质玻璃制成管状。

　　3.5恒温水浴：温度能控制在70±2℃.

　　3.6提取住：20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20g硅藻土，轻击提取柱，使填装结实。

　　3.7剪刀

　　3.8圆底烧瓶

　　3.9电子天平

　　3.10量筒

　　3.11干燥器(储备硅藻土)

　　3.12酒精灯+坩埚(用于600℃灼烧硅藻土)

　　3.13萃取装置

　　四、产品测试流程

　　非涤纶试样测试流程：

　　萃取流程：

　　注：若所测试样是涤纶产品，涤纶产品在前处理与非涤纶产品有所不同。

　　所需试剂：除上述已提到的试剂外，还需氯苯或二甲苯(异构体混合物)

　　涤纶试样的预处理流程：

　　五、HPLC定量分析

　　仪器操作条件：

　　1) 色谱柱：C18(5μm),250mm×4.6mm,或相当者；

　　2) 流量：1.0mL/min;

　　3) 柱温：30℃；

　　4) 进样量：15.0μL；

　　5) 流动相A：甲醇；

　　6) 流动相B：0.575g磷酸二请铵+0.7g磷酸氢二钠+100mL甲醇溶于1000mL二级水中，PH=6.9

　　7) 梯度：见表

　　准确移取1mL甲醇或其他合适溶液加入圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪，按上述条件操作，外标法定量。

　　六、外标法计算和表示

　　本方法的测定低限为5ppm。

　　24种偶氮标样谱图