元宵中环己基氨基磺酸钠添加剂的检测

甜蜜素，化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种常用的甜味剂，甜度为蔗糖的40~50倍。用于元宵中可以有效提高口感甜度，经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。跟据中华人民共和国标准 GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求，其最大用量为0.65g/kg。跟据中华人民共和国标准 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》要求，检测食品中环己基氨基磺酸钠主要使用以下方法：气相色谱法、比色法以及薄层层析法。前两种为主要定量分析方法。

气相色谱法需要称取2.0g的已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶（或海砂）研磨至呈干粉状。经漏斗转移至100mL的容量瓶中，加水冲洗研钵，洗液一并转移至容量瓶。加水至刻度不时摇动，1h后过滤，得试样，准确吸取20mL试样至100mL带塞比色管，置冰浴中。准确吸取1.0mL环己基氨基磺酸钠标准溶液至100mL带塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液，5mL 100g/L硫酸溶液，摇匀，冰浴中放置30min，不时摇动，准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置漩涡振荡器上振动1min，静置分层后吸出正己烷层至10mL带塞离心管中离心分离，每毫升正己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准样进样1μL~5μL至气相色谱仪，根据响应值制作标准曲线。将试样进样至气相色谱仪，测得响应值，根据标准曲线查出相应含量。

比色法同样按照气相色谱法制得试样称取10.0g试样于透析纸中，加10g透析剂，将透析纸口扎紧。放入盛有100mL水的200mL广口瓶中，加盖，透析20h~24h得透析液。取2支50mL带塞比色管，分别加入10mL透析液和10mL标准液，于0~3℃冰浴中，加入1mL 10g/L亚硝酸钠溶液，1mL 100g/L硫酸溶液，摇匀后放入冰水中不时摇动，放置1h，取出后加15mL三氯甲烷，置漩涡振荡器上振动1min。静置后吸去上层液，再加入15mL水，振动1min，静置后吸去上层液。加10mL100g/L尿素溶液，2mL 100g/L盐酸溶液，振动5min，静置后吸去上层液。加15mL水，振动1min，静置后吸去上层液。分别准确吸取5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中，另取1支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作参比管。于各管中加入15mL甲醇，1mL10g/L磺胺，放入冰水中15min取出，恢复常温后加入1mL 1g/L盐酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，15℃~30℃下放置20min~30min，用1cm比色杯于波长550nm处测吸光度A及A0。另取2支50mL带塞比色管，分别加入10mL水和10mL透析液，除不加亚硝酸钠溶液。按上述方法操作，测得吸光度AS0及AS后按照公式计算

式中

X——试样中环己基氨基磺酸钠的含量，单位为 g/kg；

m——试样质量，单位为 g；

V——透析液用量，单位为 mL；

c——标准管浓度，单位为μg/mL；

AS——标准液吸光度；

AS0——水吸光度；

A——试样透析液吸光度；

A0——不加亚硝酸钠的试样透析液吸光度。

根据中华人民共和国标准 GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求，进行气相色谱检测用水需要使用一级水，各种标准溶液德的配置最少需要用到二级水。瑞枫的Direct-Pure EDI高纯水系统选用Siemens公司的EDI，以自来水为进水，提供稳定优质的高纯水，产品达到世界同类产品领先水平。PURIST系列超纯水系统，精致小巧，使用简便；它以纯水为进水，生产超纯水。水质超过GB以及ASTM、CAP、CLSI的一级水标准。瑞枫全新推出的Direct-Pure Genie一体化超纯水系统将Direct-Pure EDI及PURIST的纯化单元系统性的整合，一机同时生产高纯水及超纯水，满足全方位的实验室用水需求。