发布时间:2022-11-15 12:56 原文链接: 关于交沙霉素的有关物质的检查介绍

  取本品约25mg,置50ml量瓶中,用甲醇5ml溶解,用甲醇溶液(1→2)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取适量,用甲醇溶液(1→2)定量稀释制成每1ml中约含交沙霉素15μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸溶液(取高氯酸钠-水合物119g,加水至1000ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至2.5)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为231nm;柱温40℃。取交沙霉素25mg,加pH 2.0 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液50ml溶解,于40℃水浴中加热3小时,取出,放冷,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.2,加甲醇50ml,得交沙霉素与其相对保留时间约0.9处杂质的混合溶液。取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,交沙霉素峰与其相对保留时间约0.9处杂质峰的分离度应符合要求,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;另取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(3.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(12.0%)。