发布时间:2024-06-28 18:39 原文链接: 关于甘氨酸茶碱钠的鉴别测定介绍

  (1)取约1g,溶解在20ml温水,醋酸中和,白色结晶性沉淀,滤过,滴加少量冷水洗涤,在105℃干燥1小时,得茶碱,取茶碱约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,遗留浅红色的残渣,遇氨气即变为紫色;再加氧化钠试液数滴,紫色即消失。

  (2)取鉴别(1)剩余的茶碱,用溴化钾压片法绘制红外光吸收图谱,应与茶碱的对照图谱(中国药典1990年版红外光谱集272图)一致。

  (3)取甘氨酸茶碱钠,加水制成每1ml中含甘氨酸茶碱钠5mg的溶液,作为供试品溶液;另取茶碱对照品,加氯仿-甲醇(6∶4)制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照溶液Ⅰ;再取甘氨酸对照品,加水制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照溶液Ⅱ。照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30页)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂,展开后晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照溶液Ⅰ的主斑点相同;再喷以茚三酮试液,在80℃烘至出现明显斑点,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照溶液Ⅱ的主斑点的相同。

  (4)水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录41页)。