关于盐酸二甲双胍的物质检查介绍

　　1、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含5mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置200mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液：取双氰胺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，精密量取适量用流动相定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取盐酸二甲双胍与三聚氰胺适量，加水溶解并稀释制成每1mL中含盐酸二甲双胍0.25mg与三聚氰胺0.1mg的溶液，取1mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为218nm，进样体积10µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，二甲双胍峰与三聚氰胺峰之间的分离度应大于10.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至二甲双胍峰保留时间的2倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有与双氰胺保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

　　2、干燥失重

　　取盐酸二甲双胍，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　3、炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。

　　4、重金属

　　取盐酸二甲双胍1.0g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。