1、什么是质谱分析的三离子原则?
“质谱分析三离子原则”只是对质谱图分析结果解析需遵循的规则的另一种表述方式而已。具体来讲,解质谱图时需遵循以下规则:分子离子峰、重要碎片离子峰(重要低质量碎片离子、特征离子)、亚稳离子(如果有的话,找到母、子离子对,获得母离子与子碎片离子的关系,特别时由分子离子产生的亚稳离子更应引起重视,这对推测结构很重要。)应得到合理的解释,或至少其中大部分峰能得到合理解释,找到其归属。对质谱重要峰指认的完成方说明所推结构是正确的。
2、溶剂残留对质谱有无影响?
溶剂残留对质谱无影响,有的还需要用溶剂做质谱。
3、质谱的EI源温度上升很慢,设定250,仅能升到50。测量HEATER的电阻是18欧,没有烧断。真空度正常,请教是什么原因?
主要可能是两方面的问题:
1.热传感器断了,如果传感器坏了,还可以想办法断掉的脚边用金属丝打个桩,使其导电。
2.加热板坏了,如果加热板坏了,就只有掏钱的份了。
4、氯仿做溶剂可以打ESI谱吗?
用氯仿作溶剂打ESI谱,氯仿对有的质谱仪器的柱子有破坏作用,可以用乙腈或者乙腈加甲醇,乙醇等等。如果在甲醇和乙腈中一点不溶,用DMSO溶解打ESI谱也可以。不过DMSO溶解后,要用甲醇稀释一下以防止DMSO太粘。
5、做质谱前样品要做怎样的预处理?
质谱前的样品最好不含不能挥发物、金属离子、表面活性剂等。关键看会不会影响结晶。象挥发性无机盐必须<20mM,不挥发无机盐必须:<5mM。
6、关于质谱图的问题
不同质谱仪产出的质谱图当然不一样。对于简单的样品,手工算也可以算出质谱图中的序列。
如果谱图质量高,而且已知肽段序列,可以尝试通过峰之间的差值计算氨基酸残基。。
如果质谱图给出的是质核比,那不同的质谱仪可能给出不同结果。如Moldi-tof处理的多肽一般带1个正电,给出的就是近似的多肽分子量。而ESI方法得到的多肽可能带2个以上的正电,给出的就是近似多肽分子量除以所带电荷的数值。图谱不一样是可以理解的,关键是要看看解谱的结果是不是同一个东西。
摘要质谱仪器是基础研究领域不可或缺的高效工具,也是科学突破与技术创新的有力工具和必备条件。随着我国科学研究的高质量发展,质谱仪器快速增长的市场需求,与质谱仪器自主研发生产较低水平的供给现状形成的结构性......
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