关于进行HPLC用泵性能测试的通知

中 国 分 析 测 试 协 会
 
〔2007〕测协发字15号

关于进行HPLC用泵性能测试的通知
 

HPLC用泵生产厂家：
 
HPLC用泵是HPLC仪器的核心，是决定HPLC仪器使用寿命的关键部件。为使国内广大用户对各厂家生产的HPLC用泵的性能有所了解，中国分析测试协会技术与标准委员会将进行一次HPLC用泵的性能测试，并通过有关媒体公布测试结果，希望国内外生产HPLC用泵的厂家积极参加这次测试活动。
时间：2007年10月中旬。
 
地点：北京，参测厂家将被测泵送至中国分析测试协会。
 
测试内容：HPLC用的单泵、梯度泵，测试项目与测试方法由中国分析测试协会统一制定（见附件）。
 
检测数量：每一型号提供3台（套）（由厂家自己在出厂产品中随机抽取），测试后由厂家取回。
 
测试费用：单泵  3000元人民币／每一型号；梯度泵  5000元人民币／每一型号。
 
测试结果处理：实测结果将在有关媒体上向广大用户公布。
 
报名时间：欲参加测试的厂家在2008年9月20日前将参加测试泵的型号和其出厂指标报中国分析测试协会技术与标准委员会。
联系人：汪正范
联系电话：（010）68512283
Email：zfwang@caia.org.cn  

中国分析测试协会
2007年8月10日

 
 
附：
国产高效液相色谱泵测试方案

一．流量：

1．测试内容：
（1）准确度：以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
（2）精密度：以5次测定的相对标准偏差表示

2．测试方法：连接一定的负载，在泵压>0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。
流动相：高纯水
测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计
流量                   接取流动相的时间                               测定次数
0.01ml/min                10min                                         5次
1.00ml/min                1min                                          5次
5.0ml/min                 1min                                          5次
 
二．压力：
1．耐压性（密封性）
以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
2．压力脉动（压力波动）
以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。
 
三．梯度：
1．准确度：以甲醇／水为流动相，在甲醇:水（体积比）为：10:90、50:50和
90:10时接取流动相，用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量。
2．重复性：按照国家液相色谱仪计量检定规程（JJG 705-2002）进行。
3. 线性：当流动相：A为高纯水，B为含0.1%丙酮的水时，设定线性梯度：T＝0时A＝100％，B＝0％；T＝15min时，A＝0％，B＝100％（在流动相为A＝100％，B＝0％基线稳定后开始梯度）。用紫外检测器在210nm检测（保证响应信号不超过检测器的线性响应范围），记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。
 
四．耐用性
测试方法：在接色谱柱的条件下，调节流速，控制泵压恒定在15 MPa；流动相：水：甲醇（70：30），连续运行21天，流动相循环使用，每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏，记录测试结果。
21天后停泵，做一次耐压测试（按照二. 1进行）
 
注释：
1．在测0.01ml/min流量时，接取流动相的时间较长，如水的挥发影响较大，可采用微量注射器直接接到流动相出口，用微量注射器直接测定体积。
2．在测试梯度准确度时，如发现用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量的误差较大，不能满足梯度准确度时，可采用光度法与之比较。
3．厂家的泵在设计上如有特殊之处，在测试时需要采取一些特殊方法时，厂家可提出，与测试组协商解决。