关于雷公藤甲素的TLCS法测定介绍

　　(1) 色谱条件：硅胶G-CMCNa板； 氯仿-乙醚 (2：1) 为展开剂； 2% 3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钠乙醇液。临用前按1：3混合，作为显色剂，喷雾显色，自然光下检视。

　　(2) 对照品溶液的配制：准确称取雷公藤甲素对照品适量，加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液，作为对照品溶液。

　　(3) 样品溶液的制备：精密称取干燥药材适量，加乙醇回流提取3次，每次3h，合并提取液，回收乙醇至干，浸膏用乙酸乙酯溶解提取，至提取液薄层检查无雷公藤甲素存在，回收乙酸乙酯得提取物，精密称取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g，用5ml二氯甲烷溶解，加8g中性氧化铝混匀，蒸去二氯甲烷，移入索氏提取器中，用石油醚 (60～90℃) 回流3h，弃去石油醚，取出滤纸筒，挥去溶剂，再置于提取器中用氯仿70ml回流5h，回收氯仿至干，放冷，精密加入氯仿3ml溶解，作为样品溶液。

　　(4) 测定：精密吸取样品溶液10μl，对照品溶液2、7μl，点于同一块薄层板上。按上述色谱条件展开，取出，晾干，显色。覆盖同样大小的玻板，用胶布密封4周，10min后，照薄层扫描法扫描。λS = 535nm，λR = 650nm； 双波长反射法锯齿扫描； 狭缝：1.25mm × 1.25mm； 灵敏度×5。测得样品及对照品的吸收度积分值，外标两点法计算含量。

　　(5) 测定结果：按上述条件测得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分别为0.001%、0.0004%、0.0018%。