目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法。
方法:应用Thermo-keystone Hypurity C18柱 (150mitt×2.1 mm,5 um);流动相为甲醇一水(30:70);流速为0.2mL/min;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃;进样量为10 uL。采用LCQ DecaXP液质联用仪,离子源为APCI源,源电压4.0 kV;加热毛细管温度200℃;氮气(N2)流速50mL/min ;辅助气流速15mL/min;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子质荷比(m/z)分别为343和246。
结果:雷公藤甲素的线性范围为4.1~262.0 ug/L;最低检测浓度为2.0 ug/L。日内、日间精密度分别为1.5 ~5.6% 和4.1 ~ 7.8% 。
结论:液质联用方法适用于临床人体血浆雷公藤甲素浓度监测。
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