农产品污染物风险评估：农药残留筛查及鉴定

　　分析测试百科网讯 2015年9月17日，农产品中混合污染物风险评估技术研讨会在济南召开。其中来自山东农科院质标所的陈子雷研究员、来自中国水产科学研究院黑龙江水产研究所的孙言春副研究员、来自中国农科院质标所陈晨博士、郭东梅博士以及来自安捷伦科技的郭启雷应用工程师在农药和兽药残留筛查及鉴定方面带来了精彩的主题报告。

山东农科院质标所研究员 陈子雷

　　来自山东农科院质标所的陈子雷研究员带来了题为《农药多组分未知物筛查鉴定与应用》的报告。

前处理技术

　　陈子雷研究员介绍到在前处理技术中：

　　提取溶剂：需要对样本和目标物具有兼容性，如乙腈、环己烷、丙酮等。

　　提取技术：匀浆法、超声法和加速溶剂萃取（ASE）等。

　　常用净化技术：固相萃取SPE，适用范围广；凝胶渗透色谱净化GPC，适用于高含糖、脂肪、色素样本。

　　其他用于快速筛查的前处理技术：固相微萃取SPME、基质固相分散萃取MSPDE和QuEChERS方法，其中QuEChERS方法试剂用量少、装置简单，无需大量玻璃器皿；分析速度快；精确度、准确度高。

检测技术

　　基于色谱-质谱联用技术是农药多残留未知物筛查与鉴定的主要手段。

　　陈子雷研究员介绍了部分检测技术的实例，如：GC-MS：建立105种农药多残留检测技术体系；GC-MS/MS：建立98种农药多残留检测技术体系；GC-MS/MS：持续性有机污染物检测技术；LC-MS/MS：建立121种农药多残留检测技术；蔬菜水果中农药残留筛查；GC/MS在增塑剂筛查鉴定中的应用。

　　最后，陈子雷研究员表示随着高分辨质谱技术的发展，将来的未知物鉴定主要依靠色谱-高分辨质谱联用仪，结合高性能的红外光谱仪、核磁共振波谱仪，将大大提高未知物的筛查与鉴定能力，使得完全未知物的筛查与鉴定成为可能。而且目前的筛查技术依赖于大型仪器，无法做到现场筛查，表面增强拉曼光谱具有高的灵敏度和选择性，拉曼光谱仪具有便携性和快速简单的特点，使得现场快速筛查成为可能。

中国水产科学研究院黑龙江水产研究所副研究员 孙言春

　　来自中国水产科学研究院黑龙江水产研究所的孙言春副研究员带来了题为《高分辨Triple TOF在水产品兽药筛查及风险监测的应用》的报告。

　　孙言春副研究员在报告中介绍了孔雀石绿在水环境中天然降解产物的筛查分析和DIA（SWATH）技术筛查水产品中抗生素的应用等。

孔雀石绿在水环境中天然降解产物的筛查分析

　　孙言春副研究员以目标物的筛查、非目标物的筛查、谱库比对、化学结构式推断与验证、降解产物与原物质裂解相似度反验证和降解途径推测为研究思路，对孔雀石绿在水环境中天然降解产物进行筛查分析。

DIA（SWATH）技术筛查水产品中抗生素的应用

　　孙言春副研究员将IDA与SWATH2.0^TM在筛查数量、灵敏度、库匹配等方面进行比较，发现SWATH相比较IDA而言：在低浓度水平，SWATH能筛查到更多的化合物；SWATH的二级质谱图响应值比IDA高2-4倍；由于SWATH（Fit）和IDA（Purity）与库的匹配方式不一致，SWATH匹配得分更高；一旦SWATH窗口固定，不需要增加Cycle Time，能保证所有的化合物均采集到高质量的二级质谱图。

中国农科院质标所 陈晨

　　来自中国农科院质标所的陈晨博士带来了题为《农药残留混合污染联合效应研究进展》的报告。

　　陈晨博士介绍到欧盟食品安全风险监测中有26%食品中含有多种农药，其中三分之一的样品含有4种以上的农药残留，现行农药最大残留限量标准仅关注单一农药。在美国、欧盟成员国近年完成作用机制农药的累积性风险评估。

　　陈晨博士介绍了农药混合污染联合效应研究现状，包括低剂量混合污染联合毒性研究现状、生态毒理学、哺乳动物毒理学、如何预测混合污染物的联合效应、联合效应与单一效应的比较等。在农药混合污染联合效应研究进展中，陈晨博士介绍了联合指数（CI）方法预测联合效应、农药残留混合污染联合效应研究进展、农药残留三元、多元联合效应研究、多元农药混合物的联合毒性效应特点、农药残留混合污染抗雄激素活性的联合效应、EFSA发布的农药残留混合污染风险评估科学意见、美国21世纪毒理学计划（TOX21）等。

中国农科院质标所 郭东梅

　　来自中国农科院质标所的郭东梅博士带来了题为《农药混合污染对斑马鱼雌激素联合效应研究》的报告。

农药混合污染对斑马鱼联合毒性研究

　　郭东梅博士针对氯氰菊酯、马拉硫磷、杀螟硫磷和咪鲜胺对斑马鱼胚胎、仔鱼单一和联合毒性进行研究，结果发现农药的联合毒性效应不仅与农药的组成有关，还与所暴露的剂量、暴露的时间有关。目前，关于联合作用的机理尚知不多，其中规律仍需进一步的研究与探讨。

农药混合污染对斑马鱼雌激素联合效应研究

　　郭东梅博士就目前国内外内分泌干扰物联合效应研究现状从内分泌干扰物的危害、来源、分类、联合效应研究方法及研究中存在的问题等几个方面做了汇报，并针对本实验实目前正在开展的农药混合污染对斑马鱼内分泌干扰联合效应中已开展的关于农药混合物对斑马鱼雌激素效应研究进行了汇报，从高剂量暴露下农药混合污染对斑马鱼的联合毒性效应，到在低暴露下的农药混合污染对斑马鱼雌激素联合效应研究从试验方法，到取得的成果进行了报告。还对未来关于内分泌干扰物联合效应研究做了展望，希望能够完善农药混合污染对斑马鱼的内分泌干扰联合效应研究。

安捷伦科技应用工程师 郭启雷

　　来自安捷伦科技的郭启雷应用工程师带来了题为《高通量农药残留筛查的组合策略》的报告。郭启雷工程师主要介绍了用于农残分析的LCMS技术平台6400 QQQ和6500QTOF。郭启雷工程师还介绍了QuEChERS方法，QuEChERS方法早期是专门设计用于蔬菜、水果和其他低脂肪食品中的农药多残留分析。QuEChERS方法与传统匀浆技术相比，具有很重要的优势：1小时内可以萃取10个样品、减少样品转移、成本低、对宽范围农药均可取得很好的回收率、操作者经过加简单培训即可得到重复性结果、减少溶剂使用-节约90%溶剂。

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