仪器
①数字荧光测求仪;
②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;
③远红外辐射干燥箱(烘箱)；
④1.0 ml和10 μl微量进样器;
⑤高纯氯气。
试剂
①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。
②洗涤溶液:将2 g优级纯的锰酸钾溶解于950 ml水中,加入50 ml硫酸。
③固定溶液:称取0.5 g优级纯的重铬酸钾溶解于水中,并用水稀释至1000 ml。
④5%高锰酸钾溶液:将50 g优级纯的高锰酸钾溶解于水中,并用水稀释至1000 ml。
⑤10%盐酸羟胺溶液:称取10 g分析纯的盐酸羟胺,用水溶解并稀释至100 ml。将此溶液每次加入10 ml含20 mg/L双硫腙的苯溶液萃取3～5次。
⑥10%氯化亚锡溶液:将1 g分析纯的氯化亚锡,在无汞污染的通风橱内加入20 ml盐酸,微加热助溶,溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5 L/min流速曝气约1 h除汞,然后用水稀释至100 ml。
⑦汞标准贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354 g,用固定溶液溶解,移入100 ml容量瓶中,再用固定液稀释至刻度,摇匀。此溶液毫升含100 μg汞。
⑧汞的中间溶液:吸取汞标准贮备溶液适当体积,用固定溶液稀释至每毫升含10 μg汞,摇匀。
⑨汞标准使用溶液:吸取汞的中间溶液,用固定溶液逐级稀释至每亳升含100 ng汞。
测汞所用的玻璃器皿,均应用洗涤溶液浸泡煮沸1 h。为避免玻璃壁有可能出现褪色氧化锰斑点,须趁热取出玻璃器皿,用水冲洗干净备用。