冷原子荧光法测定水样中的汞离子的仪器和试剂的选择
仪器①数字荧光测求仪;②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;③远红外辐射干燥箱(烘箱);④1.0 ml和10 μl微量进样器;⑤高纯氯气。试剂①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。②洗涤溶液:将2 g优级纯的锰酸钾溶解于950 ml水中,加入50 ml硫酸。③固定溶液:称取0.5 g优级纯的重铬酸钾溶解于水中,并用水稀释至1000 ml。④5%高锰酸钾溶液:将50 g优级纯的高锰酸钾溶解于水中,并用水稀释至1000 ml。⑤10%盐酸羟胺溶液:称取10 g分析纯的盐酸羟胺,用水溶解并稀释至100 ml。将此溶液每次加入10 ml含20 mg/L双硫腙的苯溶液萃取3~5次。⑥10%氯化亚锡溶液:将1 g分析纯的氯化亚锡,在无汞污染的通风橱内加入20 ml盐酸,微加热助溶,溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤......阅读全文
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的仪器和试剂的选择
仪器①数字荧光测求仪;②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;③远红外辐射干燥箱(烘箱);④1.0 ml和10 μl微量进样器;⑤高纯氯气。试剂①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。②洗涤溶液
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的方法原理
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7 nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度和汞的浓度成正比。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的干扰因素
激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的注意事项
注意事项①测定ng/L品级的汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少以降低空值。②水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪去。③滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。④实验室环境及通风和消解水样的烘箱
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的仪器选择
仪器一般实验室仪器和以下专用仪器:①测汞仪。②台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。③汞还原器,容积分别为50、100、250、500 ml,具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,内填变色硅胶60~80 mm。⑤三通阀。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,内填经碘化钾
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器;③仪器参数:灯电流12.5 mA,波长234.9 nm,通带宽度1.3 nm;④石墨炉加热程序,如表1 所示。表1 石墨炉加热程序阶段温度(℃)时间(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002试剂①硫酸:优级纯。②铍标准贮
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②锑化氢分离装置。试剂①锑标准贮备溶液:准确称取纯金属锑(≥99.9%)0.50 g置50 ml烧杯中,加入12.5 ml硫酸(ρ20=1.84 g/ml),于电热板上加热至完全溶解。冷却后,移入500 ml容量瓶中,用(1+1)硫酸洗净烧杯,加入5%酒石酸12.
冷原子荧光测汞仪的仪器特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。测汞仪B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。
冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞
1 前言随着环境科学和生命科学的发展,环境污染物越来越引起人们的重视,汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一,它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。2 实验部分2.1 仪器 原子吸收分光光度计;金属套玻璃高效雾化器,氢化物发生器;汞空心阴极灯。2.2 仪器工作条件 波长
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用
水样酸次氯酸盐光度法测定氨氮的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20滴 ± 1滴)。试剂所有试剂配制用无氨水。①铵标准贮备液:称取3.819 g经100 ℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。②铵标准中间液:吸取10.00 ml铵
新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示) 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40~60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90~1002
离子色谱法测定亚硝酸盐的仪器和试剂选择
仪器①离子色谱仪(具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器);②检测器,记录仪或数据处理系统;③进样器;④淋洗液及再生液贮罐。试剂实验用水均为电导率小于0.5 μS/cm的二次去离子水,并经0.45 μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。①淋洗贮备液:分别称取25.44 g碳酸钠和26.04 g碳氢钠
使用玻璃电极法测量水样pH值的仪器和试剂选择
仪器①各种型号的pH计或离子活度计;②玻璃电极;③甘汞电极或银-氯化银电极;④磁力搅拌器;⑤50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。试剂用校准仪器的标准缓冲溶液,按规定的数量称取试剂,溶于25 ℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2 μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取
原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定 方案优势 传统的 化学测定方法操作比较繁琐、分析时间长,且会使用 对人体有害的化学溶剂,原子荧光光谱法测定砷和汞 具有很高的灵敏度,但在测定土壤样品时,土壤中共 存金属元
冷原子吸收光谱法测定汞离子
一、 实验目的 1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。 二、概述1、方法原理 仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定
冷原子荧光测汞仪的特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。 B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。 C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。 技术指标:
冷原子荧光测汞仪的特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。 B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。 C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。 技术指标:
冷原子荧光测汞仪的原理
低压汞灯发出253.7nm谱线,照射到被测样品生成的汞蒸汽上,汞原子辐射出荧火,由光电倍增管转换成电信号,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出测试结果。 仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化汞充分反应,其反应式如下: HgCl2+snCl2-SnCl2+Hg(气体)
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
冷原子荧光测汞仪
智能冷原子荧光测汞仪在吸收国外先进技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测汞仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及全国。仪器经浙江省质量技术监督局质检院多次抽检合格,并由杭州市质量技术监督局发给计量产品生产许可证。可精确测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量汞。适用
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法原理
汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有选择性吸收作用,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。在硫酸-硝酸介质和加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解,或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20 ℃以上室温和0.6~2 mol/L的酸性介质中产生澳,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺
冷原子荧光测汞仪的特点和技术指标
仪器特点 A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。 B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。 C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。
废水中痕量汞的原子荧光测定法
摘要: 目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中, 以硼氢化钾为还原剂, 使汞离子生成原态汞蒸气, 由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时, 还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下, Hg 在0~20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好(