分析化学知识点总结贴（五）

  石墨炉原子化法(GFAAS)

　　特点：

　　采用直接进样和程序升温方式，原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线。

　　可达3500℃高温，且升温速度快。

　　绝对灵敏度高，一般元素的可达10-9～10-12 g。

　　可分析70多种金属和类金属元素。

　　所用样品量少(1～100 mL)。

　　但是，石墨炉原子化法的分析速度较慢，分析成本高，背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。

　　物理干扰：

　　指样品溶液物理性质变化而引起吸收信号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。

　　物理干扰一般都是负干扰。

　　消除方法：

　　配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液;

　　采用标准加入法;

　　被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法来减少或消除物理干扰。

　　化学干扰：

　　待测元素在原子化过程中，与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。

　　消除方法：

　　改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法。

　　背景干扰也是光谱干扰，主要指：分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加，背景干扰，一般使吸收值增加，产生正误差;

　　质谱分析法

　　质谱法(Mass Spectrometry)：

　　是通过对被测样品离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比(m/z)分离而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

　　离子源：

　　1.高频火花离子源;

　　2.电感耦合等离子体离子源;

　　3.辉光放电离子源;

　　4.其他离子源：

　　(1)激光离子源;

　　(2)离子轰击离子源;

　　质量分析器：

　　磁质量分析器;四极滤质器;离子回旋共振分析器(Ion Cyclotron Resonance，ICR)

　　电感耦合等离子体质谱法：

　　优点：

　　试样在常温下引入;

　　气体的温度很高使试样完全蒸发和解离;

　　试样原子离子化的百分比很高;

　　产生的主要是一价离子;

　　离子能量分散小;

　　外部离子源，即离子并不处在真空中;

　　离子源处于低电位，可配用简单的质量分析器。

　　干扰及消除方法：

　　1.同质量类型离子：同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素;

　　2.多原子离子干扰：一般认为，多原子离子并不存在于等离子体本身中，而是在离子的引出过程中，由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成;

　　3.氧化物和氢氧化物干扰

       4.仪器和试样制备所引起的干扰。