分析检测过程中常用到的33个概念（三）

23.方法空白Methodblank

试剂水经由与样品相同制备程序者。


24.校正空白Calibrationblank

试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。


25.实验室品管标准品Laboratorycontrol standard


于试剂水中添加已知浓度的待测物，并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。


26.标准添加法MSA

标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析。


27.样品有效期限Sampleholding time

于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。
检量线须每天制备，至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后，须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液（由参考物质或其它独立来源的标准品制备）确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内，此检量线才可认为有效。


28.稀释测试

每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释，以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后，稀释至少5倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍，则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在，则不需使用标准添加法分析。


29.回收率测试

假如稀释测试的结果不符合上述的要求，则表示干扰可能存在，此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品，加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍；假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限，则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该添加样品，并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%，则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。


30.标准添加法

标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差（样品之斜率不同于检量线的）现象，但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除（delisting petition）之委托分析、及每一种新样品基质之分析。


31.光谱干扰可分为

（1）不同元素光谱的重叠；
（2）分子光谱无法解析的重叠；
（3）由光谱连续现象造成之背景；
（4）因高浓度元素迷光造成干扰。
光谱的重叠可单独测定干扰元素，再对重叠光谱加以修正。子光谱之重叠则需选择不同波长来源。至于背景值与高浓度光谱可经由基线的调整得到修正。多元素同时测定时定样仪器侦测频道中无元素间造成之光谱干扰，由于每一仪器系统不同。


32.物理干扰


在样品雾化及传送过程中，因黏度及表面张等性质之改变，尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时，则易造成明显之分析误差，利用蠕动泵将可降低这类干扰；若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。此外，含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果，可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之最好使用流量控制器。


33.化学干扰

指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著，但若仍存在时，则可改变操作条件（如，入射功率，观测位置）或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法，使干扰减至最低。