分析测试所在绝缘粉体材料原位高分辨显微形貌表征方面取得新突破

图1. 新技术与传统方法的显微形貌成像效果比对

图2. 乳胶微球表面形貌和尺寸测量的实时表征

绝缘材料主要用于隔离带电导体、阻隔电流传导，并提供机械支撑等功能，在现代诸多科技领域中发挥着重要作用。绝缘粉体材料作为其中一类典型形态，因其具有高体积电阻、表面电阻及介电强度等特性，在电子显微成像观测中易产生荷电效应，导致其表面超微结构的高质量、高分辨观察一直是电子显微成像技术的难点，这也严重制约了相关材料的研发与精准评价。

当前，国内外对绝缘粉体材料进行显微观察的主流技术，如喷镀导电层、改变样品仓真空度、优化电子光源等，在实际应用中均存在诸多局限。包括掩盖样本的真实形貌特征，引起空间分辨力和信噪比的下降，还会造成成像衬度丢失、图像畸变、边缘模糊等缺陷。这些问题的产生使得在微纳米尺度下获取绝缘粉体材料真实超微形貌与精确尺寸面临巨大挑战。

分析测试研究所物理测试部技术团队成功研发了荷电抑制显微成像技术，突破了传统显微表征的技术瓶颈。区别于依赖低加速电压或减速模式的传统路径，该技术系统集成了样本制备、超薄载样、低剂量高分辨显微成像等三项关键技术，建立了材料表面无需喷镀导电层即可有效抑制荷电效应的技术，实现了在微纳尺度下清晰稳定获取绝缘粉体材料真实超微形貌以及精准尺寸信息的功能。

为系统验证新技术的可靠性与稳定性，研究人员选取对荷电效应更为敏感的冷场发射扫描电镜，以氧化锆、石膏、三氧化二铝气凝胶、纳米金刚石四种典型绝缘材料为实验样本，在500纳米尺度下，将新技术与传统方法进行成像效果比对。结果证实，新技术在成像的空间分辨力、信噪比、成像衬度以及纳米尺度的成像稳定性等关键指标方面均表现优异，能够更真实地还原材料的微观结构与尺寸信息（见图1、图2）。

相较于传统成像技术，新技术具备显著优势。首先，通过专利技术筛选采集有效形貌成像信号（SE1），显著消除由背散射电子激发产生的信号（SE2）干扰，客观呈现材料的真实微观特征；第二，保证成像环境处于高真空及适宜的电子光源参数，成像效果稳定可靠、成像信噪比不受影响；第三，基于瑞利判据，通过增大物镜的孔径半角（α）并减小工作距离从而优化电子光源和仪器参数，显著提升成像的空间分辨力水平和信噪比，构建了适用于在超薄载样条件下的显微成像技术，进而实现纳米尺度的高质量成像效果，特别适用于电子束敏感材料的表征；第四，场景适用性强，可在现有商用扫描电镜上实现应用，显著降低材料分析表征的门槛与成本。

该技术已获第19届北京市发明创新大赛发明创新奖及京津冀协同创新专项奖，并申请发明专利1件。在科学研究方面，该技术广泛应用于传统/新型污染物、微纳标准物质等材料的表面超微形貌分析，助力构建显微形貌谱库，为污染物形成机理与溯源研究提供关键技术支撑。在服务首都产业发展方面，能够满足相关产业对绝缘粉体材料进行原位高分辨形貌观察与精确测量的双重需求，助力首都产业的高质量发展。该技术已在航空航天、建筑、医疗器械等领域为中国航发北京航空材料研究院的陶瓷型壳研发、北新建材（集团）有限公司的石膏板研发以及北京安颂科技有限公司人工陶瓷股骨头产品的开发等提供了关键技术支撑100余次。