利用气相色谱质谱／质谱联用仪进行高灵敏度的...（一）

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn3

1Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore; 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health Sciences

Authority, HSA Singapore

关键词

亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，气相色谱- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，

自动SRM，TraceFinder

简介

亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。

食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。

已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的气相色谱进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。

由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的气质联用检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，GC-MS 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。

本应用说明文章描述了一套完整的、使用 GC-MS/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。

样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。

实验条件

GC-MS/MS 仪器