化妆品抽检不合格？——看这里（五）补充检验方法篇

国家药监局2023年8月至11月发布的化妆品抽检公告共包含265个不合格批次，除常见的染发剂、防腐剂和防晒剂问题外，还出现多个批次违法添加比马前列素、倍他米松双丙酸酯、特比萘芬、黄体酮、三氯生，涉及组分类别有降眼压药物、激素、抗菌药等。

事实上，国家药监局早在2021年9月发布的科普知识公告文中就有提及比马前列素，相关内容如下：

据报道，临床上发现部分患者使用比马前列素、曲伏前列素等降低眼压的药物后,会出现睫毛增长、增多、增粗的现象。这些药物为前列腺素类似物，需要在医生的指导下按照药品说明书的要求使用。对于健康人群，长期使用此类药物的安全性尚不明确。

2021年国家药监局发布修订的《已使用化妆品原料目录》，未收录名称含有“前列腺素”的化妆品原料。国家药监局也未注册或者备案任何“前列腺素”相关的化妆品原料。因此，将比马前列素等前列腺素类似物作为化妆品原料用于化妆品生产，违反了《化妆品监督管理条例》的有关规定。且截至目前，国家药监局未批准任何宣称具有促进睫毛生长功效的化妆品。

(原文链接：https://www.nmpa.gov.cn/xxgk/kpzhsh/kpzhshhzhp/20210916084939108.html)

为获得所谓“功效”化妆品，个别化妆品企业在其化妆品产品中违法添加某些药物成分，健康人群长期使用这些违法添加的药物成分的安全性尚不明确，我们对于美丽的追求应以安全为准绳。自2021年起，国家药监局共发布10个补充检验方法，涉及化妆品中违法添加的抗炎、抗组胺、抗感染及激素类等药物成分，相关补充检验方法概括如下表所示：

岛津方案

岛津拥有丰富的液相色谱和质谱类分析仪器和耗材，并推出针对性的解决方案，完全符合上述化妆品补充检验法方法要求，为您解决化妆品中的违法添加问题，供化妆品检验检测行业客户参考。

01岛津分析仪器及耗材

岛津化妆品补充检验方法相关应用文章：

▶  LC-MS/MS法测定化妆品中的本维莫德

▶  LC-MS/MS法测定化妆品中的比马前列素等5种组分含量

▶ LC-MS/MS法测定化妆品中莫匹罗星等5种违禁药物

▶ LC-MS/MS法测定化妆品中新康唑等8种物质

▶ LC-MS/MS法测定化妆品中的16α-羟基泼尼松龙

▶ LC-MS/MS法测定化妆品中四氢咪唑啉等5种组分

▶ LC-MS/MS测定化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量

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02应用示例

应用示例1：LC-MS/MS法测定化妆品中的比马前列素等5种组分含量

◆ 分析条件

分析仪器：岛津超高效液相色谱LC-40 X3与三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统

色谱柱：Shim-pack GIST C18 (50 mm x 2.1 mm I.D., 2 μm; P/N: 227-30001-02; 岛津（上海）实验器材有限公司·

流动相：A-0.05%甲酸-5 mM乙酸铵溶液，B-乙腈

流速：0.3 mL/min

柱温：40℃

进样体积：5 μL

洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%，时间程序见表1. 

表1：梯度洗脱时间程序

离子源：ESI+；监测模式：多反应监测模式（MRM）

◆ 精密度及回收率数据

表2：保留时间和峰面积重复性结果（n=6）

表3：样品测试及加标实验结果

注：加标组1比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素加标浓度为0.25 mg/kg，曲伏前列素、他氟前列素加标浓度为2.5 mg/kg；加标组2比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素加标浓度为2.5 mg/kg，曲伏前列素、他氟前列素加标浓度为25 mg/kg。

结果显示，比马前列素等5种组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04%~0.12%和0.80%~3.33%之间，远小于补充检验方法规定，各化合物加标回收率在91.8%~106.4%之间，符合补充检验方法的要求。

应用示例2：LC-MS/MS 测定化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量

◆ 分析条件

分析仪器：岛津超高效液相色谱LC-40 X3与三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统

色谱柱：Shim-pack GIST C18 (50 mm x 2.1 mm I.D., 2 μm; P/N: 227-30001-02; 岛津（上海）实验器材有限公司·

流动相：A-0.1%乙酸水溶液，B-甲醇溶液

流速：0.2 mL/min

柱温：35℃

进样体积：2 μL

洗脱方式：B相初始浓度为15%，时间程序见表4。

表4：梯度洗脱时间程序

离子源：ESI-；监测模式：多反应监测模式（MRM）

◆ 精密度及回收率数据

表5：重复性结果（n=6）

表6：回收率测定结果

结果显示，脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.17%~0.34%和1.14%~2.01%之间，远小于要求的10%；且在不同样品基质中高中低三个浓度梯度的加标回收率在84.4%~93.7%之间，符合补充检验方法的要求。

至此，国家药监局2023年8月至11月化妆品抽检情况的系列推送就在这里和大家说再见啦。岛津自创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，我们将持续关注化妆品领域，守护您的美丽！

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