1、原子吸收仪器应该放置在单独的实验室内(不与其它仪器混放);
2、仪器上方有良好的排风装置;
3、原子吸收仪器室不得放置有机试剂;
4、实验室应具备独立的钢瓶室,并具备相应的防爆设施;
5、稳定的220V电源(220V+-10%,无波动),避免与大型用电设备使用同相电源;
6、仪器室附近无震源;
7、仪器室附近无强磁场;
8、仪器室内安装空调,控温,除湿;
9、仪器室应具备防异物进入措施(如防鼠等);
原子吸收样品中大多数都是需要进行样品消解的(除了一部分水样可以直接进样测试),在样品消解的过程中,难免会遇到这样或那样的问题,很多细节如果不注意就会出现问题。
不过,原子吸收样品消解并不是想象的那么难,大多数样品消解都可以参考相关标准(国家标准、行业标准等),还要以参考《样品前处理》一书。
样品消解通常可以分为三类:湿法消解(酸消解法)、干法消解(灰化法)、 微波消解。
1、用酸量大,在这种情况下就要特别注意酸的本底值,尽量使用本底值小的酸(如果优级纯);
2、消解用的器皿要洗净,避免使用可能带入污染的器皿;
3、根据测试元素,选择合适的器皿,避免污染;
例如:测试钾钠元素时,就不能使用普通玻璃材质的器皿,因为玻璃材质会溶出钾钠元素,干扰测试,要使用石英器皿或聚四氟乙烯器皿。
1、灰化温度不能过高,否则样品会损失;
2、要根据元素特性选择使用干法消解,有一些元素是不适合使用干法的(如汞、砷等)。
1、消解罐要用10%硝酸沸煮,以去除污染;
2、消解样品不易过多;
3、有机样品,应选择预消解,然后进行微波消解;
4、微波消解过程中,压力不能设置过高,以免出现危险;
5、样品微波消解后,必须驱酸。
1、测试前,要预热元素灯;
2、不要触摸元素灯的石英窗,(如果石英窗不洁净,可用酒精棉擦拭);
3、使用合理的灯电流(一般使用仪器推荐值);
4、根据样品测试需求,选择次灵敏线。
1、测试前要根据样品特性,加入改进剂(如释放剂、消电离剂等等),
如:测试钙元素时,如果样品中含有磷酸根,就要加释放剂硝酸镧或硝酸锶;
2、测试时,要对燃烧器高度、燃气流量进行优化,以获得最大灵敏度,此项操作可心参考仪器的《分析手册》;
3、测试时,可根据样品测试需求,进行燃烧器转角;
4、测试前要用纯水吸喷5分钟,以去除污染;
5、测试后要用纯水吸喷5分钟;
6、测试完毕后,要直接关闭乙炔钢瓶,烧净管路中的乙炔气体。
1、测试前根据样品特性,加入相应的基体改进剂(如:测铅元素时,可加入磷酸氢二铵,以提高灰化温度);
2、石墨管使用前要进行空烧操作,去除污染;
3、根据测试元素特性,对石墨管进行涂层处理(如:铝元素测试,石墨管要进行锆涂层处理);
4、石墨炉测试时,要使用背景扣除功能;
5、要用样品对升温程序进行优化(不要用标准样品),程序优化可参考国家标准或仪器的《分析手册》进行优化,这样速度比较快。
1、测试前,根据元素测试要求,对样品进行处理(如:砷元素,要进行价态还原),可直接按照氢化物说明书操作;
2、按照氢化物使用说明书进行条件设置;
3、氢化物测试时,应该使用独立的氩气瓶和专用分压表;
4、如需要测试汞和其它元素,应该先测试汞元素(汞元素测试不需要加热)。
1、定期对仪器气体管路进行检漏;
2、定期清洗火焰燃烧头;
3、如雾化器堵塞,可在服务工程师指导下,自行排除(如进行反吹操作);
4、定期用酒精棉擦拭石墨锥;
5、定期预热元素灯,保持元素灯寿命;
6、如仪器长时间不用,需定期开机,进行仪器预热;
7、定期检查仪器水封装置;
8、定期对空压机进行排水。
1、空调、风扇等不得对仪器直吹,以免影响火焰法测试的稳定性;
2、冷却循环水应该使用纯水,并定期换水,以免管路结垢,堵塞管路;
3、冷却循环水装置温度不可设置过低,以免出现结露,影响测试;
4、如使用笑气-乙炔火焰,需要严格按照操作规定操作,及时刮除积碳,避免回火;
5、严禁自行打开仪器外罩(普通用户不具备专业维修技能,自行打开仪器外罩,可能会造成不必要的损失);
6、实验用水,纯度要高,可选用二次蒸馏水、品牌纯净水或超纯水。
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