原子吸收分光光度法测定纯金属镍中的镁

一、方法要点

试样经盐酸-硝酸混合酸分解后，用锶溶液消除干扰，进行原子吸收光谱法测定。

本方法适用于含镁量为0．001％～0.01％的试样。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、浓硝酸。

(2)锶溶液(10mg／mL)

(3)镁标准溶液(甲)：称取纯金属镁0．1000g(称准至0.0002g)于200mL烧杯中，加水50mL，加硝酸5mL,加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镁为0．1mg／mL。

(4)镁标准溶液(乙)：准确吸取镁标准溶液(甲)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镁为0.0lmg／mL。

标准的配制：准确吸取镁标准溶液(乙)1．5mL于25mL容量瓶中，并加入与试样相当量的镍基体，加锶溶液0.3mL,用水稀释至刻度，摇匀，备用。

(5)原子吸收分光光度计。

三、分析步骤

称取试样镍0．5000g于100mL烧杯中，加水10mL,然后分别加盐酸3mL和硝酸3mL，加热溶解并不断摇动，冷却后移入25mL容量瓶中，加锶溶液0.3mL，用水稀释至刻度，摇匀，测其吸光复，以空白试验溶液作校正。用标准比较法求得镁量。与分析试样同时进行空白试验。

仪器测定条件：吸收线波长285．2nm，压缩空气压力1．4kgf/cm2，乙炔流量1．1L／min，狭缝0．02mm．空心阴极灯电流10mA。

分析结果按下式计算：

w(Mg)=（A/G）×100％×1000

式中A——测得试样的含镁量，mg；

G——试样质量，g。