一、方法要点
铝及铝合金用盐酸分解,调节试液的酸度,在中性微酸性介质中,铝、铁、铜、钛、锌等可被乙酰丙酮定量萃取,水相中只剩下钙、镁及铵盐等,将水相移入蒸发皿中,于500℃驱尽铵盐,然后溶解加显色剂,于570nm处测吸光度。
二、试剂与仪器
(1)盐酸溶液(1+1)。
(2)硝酸溶液(1+1)。
(3)乙酰丙酮:50%氯仿溶液。
(4)铬变酸2R:0.1%水溶液。
(5)三乙醇胺:3:7水溶液。
(6)缓冲液(pH9):取10g氯化铵,用400mL氨水稀至1000mL。用pH计校正。
(7)镁标准溶液:配制浓度为1mg/mL的镁溶液,使用时稀至10μg/mL。
(8)分光光度计。
(9)硫酸溶液(1+1)。
三、分析步骤
取样0.1000g于100mL烧杯中,加盐酸(1+1)5mL、硝酸(1+1)2mL,溶后蒸近干,用少许水冲入125mL分液漏斗中,加乙酰丙酮氯仿液30mL氨水(1+1)20滴,萃取半分钟,分层后再加10滴,检查pH值不小于5,再加1滴氨水后不产生浑浊为止,弃去有机相,水相移入50mL蒸发皿中加硫酸(1+1)lmL,蒸干,并于500℃驱尽铵盐。冷却,加水5mL,加热浸出,移入25mL比色管中(镁大于0.01%时稀至50mL容量瓶,适当分取),加三乙醇胺(3:7)5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2RlmL,乙醇5mL,以水稀至刻度,于570nm处,用2cm比色皿测吸光度,空白试验按相同步骤进行。
四、标准曲线的绘制
分别取含镁为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg的镁标准溶液于25mL比色管中,加三乙醇胺(3:7)5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2R1mL、乙醇5mL,以水定容,于570nm处,用2cm比色皿测定吸光度,以试剂空白为参比液。
五、注意事项
(1)加入乙醇可使灵敏度提高,并保证颜色在2h内无变化。
(2)铵盐影响镁的测定。当铵盐高而镁的吸光度小,铁、铝分别超过0.1mg和0.3mg时,导致吸光度降低。铜、钙、锰分别不超过0.05mg、0.01mg、0.01mg时无干扰。
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