原子荧光光谱法测定茅台酒中总砷

砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的最大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟，广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品，其食品安全控制具有重要意义。

本文针对白酒中砷元素的测定， 利用微波消解技术对样品进行前处理，用原子荧光法测定总砷含量。该法具有消化时间短、试剂用量少、不易损失、操作简便、线性范围宽、抗干扰能力强、具较高的灵敏度和准确度等优点。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

O.I.Analytical 7295微波消解仪；AFS-230E型双道原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯。

1.1.2 试剂

硝酸；盐酸；砷单元素标液（1000μg/L，国家标准物质中心），使用时稀释成0.01 mg/L 的工作液，以去离子水定容；硼氢化钠溶液：使用时称取10 g溶于500 mL 0.2 %的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠；硫脲：使用时称取10 g溶于100 mL去离子水中（掩蔽剂）。

2 结果与分析

2.1 样品消解条件的选择

在样品消解中应尽可能地减少在消化过程中砷含量的损失，同时为了消除白酒中其他物质对砷测定的干扰，得到准确的分析结果， 在测定前需将试样中所有的砷形态转变为统一的As3+形式，因此对消化方法进行了选择比较。

2.2 原子荧光光谱仪工作条件

样品经消化后所有砷形态均需转化为As3+，考虑到AS5+在浓HCl中更易被还原为As3+，即生成AsH3，因此在标准管与样品管中均同时加入1mL浓HCl。同时为了使硼氢化钠溶液在酸性条件下能更好地与样品发生反应，因此选用5%HCl 作为载流液。

氩气流速的高低也会影响测定结果，氩气流速过低，不能将AsH3完全吹入原子化器；过高则会稀释AsH3，两者都会导致峰面积响应信号下降，影响测定结果。本实验最终优化确定的氩气流速为300 mL/min。