鉴别
(1)取本品约10mg,加乙醇5ml,振摇使溶解,加1%磺胺稀盐酸溶液2ml,置水浴中加热约10分钟,放冷加碱性β-萘酚试液2ml,显橙黄色。2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在232nm的波长处有最大吸收(3)取本品约10mg,加氢氧化钠试液5ml,置水浴中加热5分钟,显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
氯化物取本品0.25g,加水20m,振摇,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并洗液与滤液,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。避光操作供试品溶液取本品,加乙醇溶解并制成每1m1中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,加乙醇定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液色谱条件采用硅胶HF2s4薄层板,以三氯甲烷-环己烷(3:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视后,再置碘蒸气中显色。限度在紫外光灯(25nm)下检视时,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深;显色后,原点不得显黄色。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
